[发明专利]一种富勒烯/非晶碳氢复合薄膜的制备及在真空低温环境中的应用

说明书

本发明公开了一种含富勒烯纳米结构的非晶碳氢复合薄膜，是采用闭合磁场‑多靶反应磁控溅射沉积的制备技术，以石墨为溅射靶材，氩气为溅射气源，碳氢气体为反应气源，通过控制碳氢气体流量、石墨靶溅射电流，在基体表面制得在非晶碳氢薄膜中镶嵌富勒烯结构的纳米复合薄膜。该薄膜具有良好的机械力学和化学稳定性能，同时在真空低温环境中具有优异的润滑和耐磨性能，可应用于氢氧发动机、超导装置、空间装备、压缩机等低温运动部件表面的长寿命润滑薄膜。

技术领域

本发明涉及一种富勒烯/非晶碳氢复合薄膜的制备方法，尤其涉及一种利用闭合磁场-多靶反应磁控溅射沉积技术制备富勒烯/非晶碳氢复合薄膜的方法，可作为固体润滑薄膜，应用于氢氧发动机、超导装置、空间装备、压缩机等真空低温领域，具有低摩擦系数、长耐磨寿命等特点，属于纳米复合薄膜技术领域和固体润滑技术领域。

背景技术

随着现代工业和高新技术的发展，越来越多的机械运动部件在真空低温环境中服役。如航天发动机和宇宙飞船发动机以液氧和液氢作为燃料和推进剂，液氢泵和液氧泵的流量阀、齿轮、轴承等零件都需要在超低温环境下工作；空间站中天文望远镜的移动套筒和机器人的人工关节等安装在外部，昼夜温差很大，在白天可高达数百度，夜晚的温度为-100℃~-200℃；空间飞行器在太空环境中面临的是冷热交变的环境，近地轨道温度-150℃～150℃，表面温度-170℃～150℃；另外，诸如磁悬浮列车、超导发电机、装置液化气体的化工装置等，都在超低温度下工作。因此，机械运动部件在真空低温环境下的润滑问题是关键技术之一。

在真空超低温环境下，由于受温度限制无法采用油脂润滑而只能采用固体润滑材料。应用较多的固体润滑材料仍然是石墨、二硫化钼、聚四氟乙烯以及软金属等。石墨在真空下润滑性能和耐磨寿命极差；二硫化钼容易吸潮，导致润滑性能下降；聚四氟乙烯在重载条件下易发生冷流，导致寿命急剧降低；软金属虽然在高温下具有摩擦系数低的特点，但在低温下的摩擦系数却很高。另外，在超低温环境中，固体润滑材料的微观结构、力学性能以及与环境之间的相互作用都会发生显著变化，进而影响材料的润滑性能。这对改善和提升原有材料的润滑性能以及研发新型润滑材料带来了极大的困难。

碳基薄膜具有良好的机械力学、摩擦学和化学惰性等性能，作为固体润滑薄膜受到了广泛关注，其中在一些领域已经初步实现了应用和工生产阶段。如：磁头的保护兼润滑膜层，模具的保护涂层，工业切削刀具、红外光学器件窗口、人造器官保护膜等。然而传统碳基薄膜在真空超低温应用方面存在以下问题：①薄膜内部具有很高的内应力，导致薄膜与基底材料的结合力差。②薄膜韧性低脆性大，在真空低温下很容易发生脆性断裂。③薄膜在真空下（10^-3Pa），摩擦系数非常低，但磨损寿命非常短，润滑快速失效。设计制备具有特殊有序纳米结构（如富勒烯、碳纳米管、石墨烯等结构）是实现碳基复合薄膜高硬度、高韧性、低摩擦、环境适应性于一体的重要途径。但由于碳膜的制备过程是处于等离子环境中的非平衡状态，形成过程非常复杂，影响因素较多，生长条件也仅限于一个极窄的范围内。因此，如何设计并可控制备具有特殊有序纳米结构的碳基复合薄膜目前还没有妥善解决。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用闭合磁场-多靶反应磁控溅射沉积技术制备富勒烯/非晶碳氢复合薄膜的简便方法。

本发明的另一目的在于提供上述方法制备的富勒烯/非晶碳氢复合薄膜作为固体润滑薄膜在真空低温环境中的应用性能。

一、富勒烯/非晶碳氢复合薄膜的制备

本发明采用闭合磁场-多靶反应磁控溅射沉积技术制备富勒烯/非晶碳氢复合薄膜，是以石墨为溅射靶材，氩气为溅射气源，碳氢气体为反应气源，通过控制碳氢气体流量、石墨靶溅射电流，制得在非晶碳氢薄膜中镶嵌富勒烯结构的纳米复合薄膜。其具体制备工艺如下：

（1）基底清洁与放置：将基体依次放入丙酮和无水乙醇中超声清洁10~30min，然后移至闭合磁场-反应磁控溅射真空沉积腔体内部，并固定在样品架上，样品架与负偏压电源相连。基体可以为钢、钛、铝等金属，也可以为硅、氧化物、氮化物等非金属。