[发明专利]一种负载花状Mx

权利要求书

1.一种负载花状M_xWO₃/SiO₂复合气凝胶粒子的制备方法，包括下述工艺步骤：

(1)通过阳离子交换法，分别将浓度为0.01～5mol/L钨酸盐溶液和浓度为0.01～5mol/L硅酸盐溶液转换为钨酸溶液和硅酸溶液；将所得硅酸溶液和钨酸溶液混合后加入M盐、诱导剂，搅拌混合均匀，配制混合溶胶；将混合溶胶置于20～90℃温度条件下进行陈化处理，直至使其转变为复合凝胶；将复合凝胶置于无水乙醇或乙醇水溶液中，于20～60℃下陈化处理1～24h；

(2)将陈化处理后的复合凝胶置于反应液中，并将其在120～400℃反应5～96小时后用洗涤溶剂将反应后的复合凝胶洗涤1～3次；将反应所得复合凝胶置于改性液中，每隔2～24h补充加入新的TMCS，加入量与烷类溶剂的体积比为0.05～0.5：1，直至复合凝胶漂浮于改性液液面之上，完成改性，改性后进行常压干燥，

其中，所述改性液由烷类溶剂和三甲基氯硅烷(TMCS)构成，所述烷类溶剂选自正己烷、环己烷、庚烷或戊烷溶剂中的一种或几种，初始烷类溶剂的加入量与复合凝胶的体积比为0.5～3：1，TMCS加入量与烷类溶剂的体积比为0.05～1：1；

其中，所述M_xWO₃/SiO₂中，M＝Li,Na,K,Rb,Cs,NH₄，x＝0.1～1。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述常压干燥为：以升温速率0.3～10℃/min，分别在60℃、80℃、100℃、120℃、150℃下，保温2h，得到M_xWO₃-SiO₂复合气凝胶。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法还包括热处理步骤：将经常压干燥所得M_xWO₃/SiO₂复合气凝胶进行热处理过程，具体为：在H₂、N₂或H₂为1～5％的N₂/H₂混合气中热处理，升温速度为1～10℃/min，热处理温度为200～800℃。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述钨酸盐为钨酸钠、钨酸钾、偏钨酸铵、正钨酸铵、仲钨酸铵中的一种或其混合物；所述硅酸盐为硅酸钠、硅酸钾中的一种或其混合物；所述硅酸溶液和钨酸溶液的加入量依据为Si/W摩尔比为0.5～15：1，所述的M盐为含Li、Na、K、Rb、Cs、NH₄的盐类，M/W原子摩尔比为0.1～1:1；所述的诱导剂为草酸、甲酸、酒石酸、乙酸、乳酸、柠檬酸、抗坏血酸、山梨醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、聚乙二醇、山梨酸、聚丙二醇、硼氢化钾、硼氢化钠、苯胺、乙酰丙酮、N₂H₄·H₂O、N₂H₄·HCl、N₂H₄·H₂SO₄中的一种或其混合物，诱导剂与W原子的摩尔比为0.05～15:1。