[发明专利]一种ODB-2染料杂质及制备方法在审

专利信息
申请号: 202010406986.8 申请日: 2020-05-14
公开(公告)号: CN111440096A 公开(公告)日: 2020-07-24
发明(设计)人: 李敏;郑庚修;武海潮;高令峰;郑广兵;崔中倩 申请(专利权)人: 济南大学
主分类号: C07C309/49 分类号: C07C309/49;C07C303/06
代理公司: 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 代理人: 赵凤
地址: 250022 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 odb 染料 杂质 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种ODB-2染料杂质2-甲氧基-4-甲基-5-苯基氨基-苯磺酸,其特征在于所述化合物的结构式为下式Ⅰ:

2.一种ODB-2染料杂质2-甲氧基-4-甲基-5-苯基氨基-苯磺酸(式Ⅰ)的合成方法,其特征在于:将一定量的2-甲基-4-甲氧基二苯胺(式Ⅱ)加入适宜浓度的硫酸中,一定温度下反应一段时间后,后处理得到,反应式如下所示:

3.根据权利要求2所述的一种ODB-2染料杂质2-甲氧基-4-甲基-5-苯基氨基-苯磺酸(式Ⅰ)的合成方法,所用2-甲基-4-甲氧基二苯胺(式Ⅱ)与硫酸的质量比范围为1:3~7。

4.根据权利要求2所述的一种ODB-2染料杂质2-甲氧基-4-甲基-5-苯基氨基-苯磺酸(式Ⅰ)的合成方法,硫酸的适宜浓度为85%~100%。

5.根据权利要求2所述一种ODB-2染料杂质2-甲氧基-4-甲基-5-苯基氨基-苯磺酸(式Ⅰ)的合成方法,其特征在于:硫酸既作为溶剂,又作为反应物。

6.根据权利要求2所述一种ODB-2染料杂质2-甲氧基-4-甲基-5-苯基氨基-苯磺酸(式Ⅰ)的合成方法,反应温度为25~85℃。

7.根据权利要求2所述的一种ODB-2染料杂质2-甲氧基-4-甲基-5-苯基氨基-苯磺酸(式Ⅰ)的合成方法,反应时间为0.5~1.5 h。

8.根据权利要求2所述的一种ODB-2染料杂质2-甲氧基-4-甲基-5-苯基氨基-苯磺酸(式Ⅰ)的合成方法,后处理为反应完毕后将反应液降至室温,将其缓慢滴入20~50 ml蒸馏水中,冷却析晶后过滤得到化合物Ⅰ。

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