[发明专利]一种ODB-2染料杂质及制备方法在审
申请号: | 202010406986.8 | 申请日: | 2020-05-14 |
公开(公告)号: | CN111440096A | 公开(公告)日: | 2020-07-24 |
发明(设计)人: | 李敏;郑庚修;武海潮;高令峰;郑广兵;崔中倩 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | C07C309/49 | 分类号: | C07C309/49;C07C303/06 |
代理公司: | 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 | 代理人: | 赵凤 |
地址: | 250022 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 odb 染料 杂质 制备 方法 | ||
1.一种ODB-2染料杂质2-甲氧基-4-甲基-5-苯基氨基-苯磺酸,其特征在于所述化合物的结构式为下式Ⅰ:
。
2.一种ODB-2染料杂质2-甲氧基-4-甲基-5-苯基氨基-苯磺酸(式Ⅰ)的合成方法,其特征在于:将一定量的2-甲基-4-甲氧基二苯胺(式Ⅱ)加入适宜浓度的硫酸中,一定温度下反应一段时间后,后处理得到,反应式如下所示:
。
3.根据权利要求2所述的一种ODB-2染料杂质2-甲氧基-4-甲基-5-苯基氨基-苯磺酸(式Ⅰ)的合成方法,所用2-甲基-4-甲氧基二苯胺(式Ⅱ)与硫酸的质量比范围为1:3~7。
4.根据权利要求2所述的一种ODB-2染料杂质2-甲氧基-4-甲基-5-苯基氨基-苯磺酸(式Ⅰ)的合成方法,硫酸的适宜浓度为85%~100%。
5.根据权利要求2所述一种ODB-2染料杂质2-甲氧基-4-甲基-5-苯基氨基-苯磺酸(式Ⅰ)的合成方法,其特征在于:硫酸既作为溶剂,又作为反应物。
6.根据权利要求2所述一种ODB-2染料杂质2-甲氧基-4-甲基-5-苯基氨基-苯磺酸(式Ⅰ)的合成方法,反应温度为25~85℃。
7.根据权利要求2所述的一种ODB-2染料杂质2-甲氧基-4-甲基-5-苯基氨基-苯磺酸(式Ⅰ)的合成方法,反应时间为0.5~1.5 h。
8.根据权利要求2所述的一种ODB-2染料杂质2-甲氧基-4-甲基-5-苯基氨基-苯磺酸(式Ⅰ)的合成方法,后处理为反应完毕后将反应液降至室温,将其缓慢滴入20~50 ml蒸馏水中,冷却析晶后过滤得到化合物Ⅰ。
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