[发明专利]一种甲烷化镍基催化剂的钝化回收再利用方法

权利要求书

1.一种甲烷化镍基催化剂的钝化回收再利用方法，其特征在于，所述钝化回收再利用方法包括以下步骤：

a、甲烷化系统停车后，切断原料气，启动电加热器控制甲烷化反应器的床层温度进行降温，控制降温速率为30～50℃/h；然后将高压氮气引入甲烷化装置，对甲烷化系统进行吹扫、置换；

b、当甲烷化反应器的床层温度降至300～320℃时进行第一次恒温干燥，干燥后进行检测，检测系统中氮气含量大于99.9％时，系统置换结束；

c、继续控制甲烷化反应器床层温度的降温速率，当甲烷化反应器的床层温度降至200～220℃时，进行第二次恒温干燥，干燥结束后停用电加热器，循环降低床层温度；

d、继续控制降温、降压速率，使甲烷化系统的压力以≤0.1MPa/min的速率降低，控制系统压力降至0.2～0.5MPa，甲烷化反应器的床层温度最终降至70～90℃，此时停用循环压缩机；

e、将需要钝化的反应器和系统换热设备进行泄压，加装盲板进行隔离；系统隔离确认后，甲烷化系统充入氮气升压至0.35～0.50MPa；

f、将甲烷化系统停车的流程倒为钝化流程，当催化剂床层温度稳定为70～90℃时，启用循环压缩机，向甲烷化反应器中缓慢通入空气，以催化剂床层温升速率小于0.5℃/min为基准控制空气的通入量，并控制床层温度小于100℃；

g、分析检测通入甲烷化系统的空气百分含量，将氮气与空气混合气中的含氧量控制在1～2V/V％，逐渐将氮气与空气混合气中的含氧量提升至2～3V/V％；

h、根据催化剂床层温升情况，逐渐提升氮气与空气混合气中的含氧量，最终含氧量提升至9～10V/V％；当床层反应完全穿透时，分析检测进塔气和出塔气中的氧含量，二者含氧量一致时，催化剂钝化结束。

2.根据权利要求1所述的甲烷化镍基催化剂的钝化回收再利用方法，其特征在于：步骤b中所述第一次恒温干燥的时间为2h～4h。

3.根据权利要求1所述的甲烷化镍基催化剂的钝化回收再利用方法，其特征在于：步骤b中所述高压氮气为常温氮气，压力为3.5～4.0MPa。

4.根据权利要求1所述的甲烷化镍基催化剂的钝化回收再利用方法，其特征在于：步骤c中所述降温速率为20～40℃/h。

5.根据权利要求1所述的甲烷化镍基催化剂的钝化回收再利用方法，其特征在于：步骤c中所述第二次恒温干燥的时间为5h～8h。

6.根据权利要求1所述的甲烷化镍基催化剂的钝化回收再利用方法，其特征在于：步骤d中所述降温速率为15～25℃/h。