[发明专利]一种高催化活性电极及其光电催化降解活性红195的方法

权利要求书

1.一种高催化活性电极，其特征在于，采用阳极氧化的方法制备 Ti/TiO2NT，经先还原，

再在氮气气氛下煅烧后，制备出黑色 Ti/Black-TiO2NT，再采用脉冲电流沉积的方法将 Ni 沉

积到 Ti/Black-TiO2NT 上，得到 Ti/Black-TiO2NT/Ni，随后通过微波合成在 Ti/Black-TiO2NT/Ni

上负载 MOF 材料 ZIF-9 颗粒，得到 Ti/Black-TiO2NT/Ni/ZIF-9 电极；

其中，其制备的具体步骤为：

步骤一、

选用纯钛金属作为钛片，首先将钛片依次用 600 目、800 目和 1000 目三种不同规格的砂

纸进行打磨，然后将打磨好的钛片依次在无水乙醇、丙酮、去离子水中超声洗涤10min，再

放入乙二醇，氢氟酸和二次蒸馏水的混合溶液中腐蚀处理 20min，腐蚀后钛片的表面为白色

麻面，并用去离子水清洗干净，其中：氢氟酸，乙二醇与二次蒸馏水的体积比为 2：6：10；

步骤二、

采用阳极氧化法制备 Ti/TiO2NT，室温下在质量分数为 0.3~0.5wt%NH 和 2~5V%H2O的

乙二醇电解液中，以 Ti 片为阳极，Cu 片为阴极，进行阳极电氧化，氧化电压为 60~100V，

氧化时间 7~10 h，氧化过程始终进行磁力搅拌，氧化结束后用无水乙醇浸泡样品 2h，无水乙

醇超声清洗 2min，接着在 2~4mol·L-1Na2SO4 溶液中对 Ti/TiO2NT 电极还原，把Ti4+还原成

Ti3+，最后在氮气气氛下退火处理，退火温度 500~550℃，保温 4h，即可制得 Ti/Black-TiO2NT

电极；

步骤三、

将步骤二退火好的 Ti/Black-TiO2NT 电极作为工作电极，Pt 片作为对电极，饱和甘汞电极

作为参比电极，放置在混有 200~400 g/L 的 NiSO4·6H2O，20~41 g/L 的 NiCl2·6H2O 和 10~32 g/L

的 H3BO3 的电镀液中，控制温度为 25℃，搅拌速度为 600 rpm，脉冲电沉积 10 min将 Ni 修

饰在纳米管上，制得 Ti/Black-TiO2NT/Ni 电极；

步骤四、

将 0.1~0.7gCo(NO3)2 和 0.5~0.8g 苯并咪唑溶于 10~40mlN,N-二甲基甲酰胺中，将

Ti/Black-TiO2NT/Ni 放入溶液内，然后置于微波反应器中反应 10~20min，反应温度为

200~230℃，反应完成之后取出用 DMF 冲洗几遍，然后放入 90℃的真空干燥箱中干燥一夜，

便得到 MOF 材料进一步改性的 Ti/Black-TiO2NT/Ni/ZIF-9 电极。

2.根据权利要求 1 所述的一种高催化活性电极光电催化降解活性红 195 的方法，其特征

在于，其步骤为：

1）制备高催化活性电极

采用阳极氧化的方法制备 Ti/TiO2NT，经先还原，再在氮气气氛下煅烧后，制备出黑色Ti/Black-TiO2NT，再采用脉冲电流沉积的方法将 Ni 沉积到Ti/Black-TiO2NT 上，得到Ti/Black-TiO2NT/Ni，随后通过微波合成在Ti/Black-TiO2NT/Ni 上负载 MOF 材料 ZIF-9颗粒， 得到Ti/Black-TiO2NT/Ni/ZIF-9 电极；

2）光电催化降解活性红 195

将步骤 1）中制备的高催化活性 Ti/Black-TiO2NT/Ni/ZIF-9 电极作为阳极，铜电极作为阴 极，采用恒流恒压电源，光源采用 500W 氙灯，温度 25℃，电流密度 50mA/m2，降解液为： 10 mg/L 活性红 195。