[发明专利]一种高催化活性电极及其光电催化降解活性红195的方法有效

专利信息
申请号: 202010408488.7 申请日: 2020-05-14
公开(公告)号: CN111547822B 公开(公告)日: 2022-08-05
发明(设计)人: 王凤武;徐迈;张媛;方文彦;魏亦军;朱传高 申请(专利权)人: 淮南师范学院
主分类号: C02F1/461 分类号: C02F1/461;C02F1/30;C02F101/30;C02F101/34;C02F101/36;C02F101/38
代理公司: 北京久维律师事务所 11582 代理人: 邢江峰
地址: 23200*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 催化 活性 电极 及其 光电 降解 195 方法
【权利要求书】:

1.一种高催化活性电极,其特征在于,采用阳极氧化的方法制备 Ti/TiO2NT,经先还原,

再在氮气气氛下煅烧后,制备出黑色 Ti/Black-TiO2NT,再采用脉冲电流沉积的方法将 Ni 沉

积到 Ti/Black-TiO2NT 上,得到 Ti/Black-TiO2NT/Ni,随后通过微波合成在 Ti/Black-TiO2NT/Ni

上负载 MOF 材料 ZIF-9 颗粒,得到 Ti/Black-TiO2NT/Ni/ZIF-9 电极;

其中,其制备的具体步骤为:

步骤一、

选用纯钛金属作为钛片,首先将钛片依次用 600 目、800 目和 1000 目三种不同规格的砂

纸进行打磨,然后将打磨好的钛片依次在无水乙醇、丙酮、去离子水中超声洗涤10min,再

放入乙二醇,氢氟酸和二次蒸馏水的混合溶液中腐蚀处理 20min,腐蚀后钛片的表面为白色

麻面,并用去离子水清洗干净,其中:氢氟酸,乙二醇与二次蒸馏水的体积比为 2:6:10;

步骤二、

采用阳极氧化法制备 Ti/TiO2NT,室温下在质量分数为 0.3~0.5wt%NH 和 2~5V%H2O的

乙二醇电解液中,以 Ti 片为阳极,Cu 片为阴极,进行阳极电氧化,氧化电压为 60~100V,

氧化时间 7~10 h,氧化过程始终进行磁力搅拌,氧化结束后用无水乙醇浸泡样品 2h,无水乙

醇超声清洗 2min,接着在 2~4mol·L-1Na2SO4 溶液中对 Ti/TiO2NT 电极还原,把Ti4+还原成

Ti3+,最后在氮气气氛下退火处理,退火温度 500~550℃,保温 4h,即可制得 Ti/Black-TiO2NT

电极;

步骤三、

将步骤二退火好的 Ti/Black-TiO2NT 电极作为工作电极,Pt 片作为对电极,饱和甘汞电极

作为参比电极,放置在混有 200~400 g/L 的 NiSO4·6H2O,20~41 g/L 的 NiCl2·6H2O 和 10~32 g/L

的 H3BO3 的电镀液中,控制温度为 25℃,搅拌速度为 600 rpm,脉冲电沉积 10 min将 Ni 修

饰在纳米管上,制得 Ti/Black-TiO2NT/Ni 电极;

步骤四、

将 0.1~0.7gCo(NO3)2 和 0.5~0.8g 苯并咪唑溶于 10~40mlN,N-二甲基甲酰胺中,将

Ti/Black-TiO2NT/Ni 放入溶液内,然后置于微波反应器中反应 10~20min,反应温度为

200~230℃,反应完成之后取出用 DMF 冲洗几遍,然后放入 90℃的真空干燥箱中干燥一夜,

便得到 MOF 材料进一步改性的 Ti/Black-TiO2NT/Ni/ZIF-9 电极。

2.根据权利要求 1 所述的一种高催化活性电极光电催化降解活性红 195 的方法,其特征

在于,其步骤为:

1)制备高催化活性电极

采用阳极氧化的方法制备 Ti/TiO2NT,经先还原,再在氮气气氛下煅烧后,制备出黑色Ti/Black-TiO2NT,再采用脉冲电流沉积的方法将 Ni 沉积到Ti/Black-TiO2NT 上,得到Ti/Black-TiO2NT/Ni,随后通过微波合成在Ti/Black-TiO2NT/Ni 上负载 MOF 材料 ZIF-9颗粒, 得到Ti/Black-TiO2NT/Ni/ZIF-9 电极;

2)光电催化降解活性红 195

将步骤 1)中制备的高催化活性 Ti/Black-TiO2NT/Ni/ZIF-9 电极作为阳极,铜电极作为阴 极,采用恒流恒压电源,光源采用 500W 氙灯,温度 25℃,电流密度 50mA/m2,降解液为: 10 mg/L 活性红 195。

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