[发明专利]二元胺新型制备工艺及其装置

说明书

本发明属于二元胺生产技术领域，具体涉及一种二元胺新型制备工艺及其装置。所述的工艺以脂肪族二元酸为原料，先在微反应器A中合成二元酸的铵盐，然后进入微反应器B中脱氨得到二元腈，再进入加氢微反应器加氢后得到二元胺产品。由于氨化反应和加氢反应都使用了微反应器，使反应在较低的温度和压力下即能实现完全反应，且加氢反应实现连续化，降低了能耗和安全风险，同时不涉及压力容器，便于实现DCS自动化控制。所述的工艺装置，包括依次连接的微反应器A、微反应器B和加氢微反应器，所述微反应器B内分布有复合催化剂，加氢微反应器内分布有加氢催化剂，结构简单，科学合理，生产高效，节能环保。

技术领域

本发明属于二元胺生产技术领域，具体涉及一种二元胺新型制备工艺及其装置。

背景技术

1,10-癸二胺(癸二胺)、1,12-十二烷二元胺、1,13-十三烷二元胺和1,14-十四烷二元胺是合成聚酰胺和共聚聚酰胺的重要原材料。癸二胺、十二烷二元胺、十三烷二元胺和十四烷二元胺的合成与发展源于尼龙1010、1212、1313和1414树脂的生产需要，而尼龙1010、1212、1313和1414树脂可以广泛用在服装面料，表面活性剂、化工各类树脂等行业，因而二元胺作为一种用途广泛的精细化工中间体，在服装热熔胶行业增加较快。

二元胺与二元酸缩聚合成聚酰胺，反应原理如下：

nH₂N(CH₂)_xNH₂+HOOC(CH₂)_x-2COOH→[NH(CH₂)_xNHCO(CH₂)_x-2CO]_n+2nH₂O

其中X取值可为：10、12、13和14。

然而，目前二元胺的生产中，普遍存在生产成本高、产品收率低、能耗高等问题，不利于工业化规模生产。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种二元胺新型制备工艺，通过采用微反应器降低制备能耗和工艺安全风险，利于工业化规模生产，同时本发明还提供其生产装置，结构简单，科学合理。

本发明所述的二元胺新型制备工艺以脂肪族二元酸为原料，首先在微反应器A中合成二元酸的铵盐，然后进入微反应器B中脱氨得到二元腈，再进入加氢微反应器加氢后得到二元胺产品。由于氨化反应和加氢反应都使用了微反应器，使反应在较低的温度和压力下即能实现完全反应，且加氢反应实现连续化，降低了能耗和安全风险。

具体的制备工艺包括以下步骤：

(1)以脂肪族二元酸为原料，与氨水混合后注入微反应器A内，通入0.1-1.5MPa的氨气，50-80℃下进行反应，得到二元酸的铵盐；

(2)将二元酸的铵盐注入装有复合催化剂的微反应器B内，通入0.1-0.5MPa氨气，100-150℃下进行脱氨反应，得到二元腈；

(3)将加氢微反应器内装入加氢催化剂，对加氢催化剂进行还原后，将二元腈和氢气注入加氢微反应器内，0.1-1.2MPa，30-70℃下进行加氢反应，得到二元胺。

其中：

所述的脂肪族二元酸为葵二酸、十二烷二酸、十三烷二酸或十四烷二酸中的一种。

步骤(1)中所述的氨水与脂肪族二元酸的质量比为1-2:1，优选1.2:1。

优选地，步骤(2)中二元酸的铵盐与碱性助催化剂混合后注入装有复合催化剂的微反应器B内，其中，碱性助催化剂为碳酸钠或碳酸钾，碱性助催化剂的加入量为二元酸的铵盐质量的0.5-10％。