[发明专利]一种非异氰酸酯聚氨酯预聚体的制备方法

权利要求书

1.一种非异氰酸酯聚氨酯预聚体的制备方法，其特征在于，按照以下步骤制备：

(1)将50.00g均苯四甲酸二酐、35mL碳酸甘油酯和2g 4-二甲基吡啶加入到150mL的无水四氢呋喃中，将混合反应物加热至回流，直至反应混合物中的均苯四甲酸二酐完全溶解，再将反应混合物继续加热回流2h，然后冷却至室温，减压汽提溶剂，粗产物经纯化后得到产物Ⅰ，产物Ⅰ的分子结构式如下

(2)将50kg单烯丙基邻苯二甲酸酯、40L N,N-二甲基甲酰胺加入到回流加热反应器中，在反应器再加入1.5kg丁基三苯基溴化膦，将反应器预热至100℃，将340L环氧氯丙烷加入反应器中，100℃下反应5h，反应结束后，减压蒸馏除去未反应的环氧氯丙烷，然后，待反应体系冷却至40℃，在反应器中加入120L二氯甲烷、70kg质量分数50％的氢氧化钠溶液，对反应器抽真空(≤-0.1MPa)并保持1h，充分除去反应器中的水分，40℃下继续保温4h，之后对反应产物进行过滤、水洗得到滤液，滤液经分液、减压蒸馏得到产物Ⅱ，产物Ⅱ的分子结构式如下：

(3)将18g产物Ⅰ、24g产物Ⅱ、0.02g苄基三乙基氯化铵，0.02g 2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚加入到20g二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，100℃下反应直至红外检测反应体系中1672cm^-1附近的ν_C＝O和1250cm^-1附近的ν_C-O的羧基特征峰消失，反应结束，然后向反应得到的液体中加入40ml乙酸乙酯混合均匀，将溶液转移到分液漏斗中，用40ml 10wt％的碳酸钾水溶液分3次洗涤，再用蒸馏水洗涤3次，收集乙酸乙酯层，通过旋转蒸发的方式得到产物Ⅲ，产物Ⅲ的分子结构式如下：

(3)产物Ⅲ与二胺类衍生物反应得到非异氰酸酯聚氨酯预聚体

将产物Ⅱ与二胺类衍生物按照摩尔比1:1混合后，在50-70℃烘箱中反应5-20h，即得到非异氰酸酯聚氨酯预聚体。

2.根据权利要求1所述的一种非异氰酸酯聚氨酯预聚体的制备方法，其特征在于：所述二胺类衍生物为乙二胺、1,3-丙二胺、1，4-丁二胺、1,5-戊二胺、1,6-己二胺、对苯二胺、邻苯二胺、间苯二胺、哌嗪、偶氮二胺及共轭不饱和烷基二胺中的一种。