[发明专利]一种非异氰酸酯聚氨酯预聚体的制备方法在审
申请号: | 202010409518.6 | 申请日: | 2020-05-14 |
公开(公告)号: | CN111378126A | 公开(公告)日: | 2020-07-07 |
发明(设计)人: | 管善月 | 申请(专利权)人: | 管善月 |
主分类号: | C08G71/04 | 分类号: | C08G71/04;C09D175/14;C09D5/08 |
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地址: | 242321 安徽省宣城*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氰酸 聚氨酯 预聚体 制备 方法 | ||
1.一种非异氰酸酯聚氨酯预聚体的制备方法,其特征在于,按照以下步骤制备:
(1)将50.00g均苯四甲酸二酐、35mL碳酸甘油酯和2g 4-二甲基吡啶加入到150mL的无水四氢呋喃中,将混合反应物加热至回流,直至反应混合物中的均苯四甲酸二酐完全溶解,再将反应混合物继续加热回流2h,然后冷却至室温,减压汽提溶剂,粗产物经纯化后得到产物Ⅰ,产物Ⅰ的分子结构式如下
(2)将50kg单烯丙基邻苯二甲酸酯、40L N,N-二甲基甲酰胺加入到回流加热反应器中,在反应器再加入1.5kg丁基三苯基溴化膦,将反应器预热至100℃,将340L环氧氯丙烷加入反应器中,100℃下反应5h,反应结束后,减压蒸馏除去未反应的环氧氯丙烷,然后,待反应体系冷却至40℃,在反应器中加入120L二氯甲烷、70kg质量分数50%的氢氧化钠溶液,对反应器抽真空(≤-0.1MPa)并保持1h,充分除去反应器中的水分,40℃下继续保温4h,之后对反应产物进行过滤、水洗得到滤液,滤液经分液、减压蒸馏得到产物Ⅱ,产物Ⅱ的分子结构式如下:
(3)将18g产物Ⅰ、24g产物Ⅱ、0.02g苄基三乙基氯化铵,0.02g 2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚加入到20g二甲基甲酰胺(DMF)溶液中,100℃下反应直至红外检测反应体系中1672cm-1附近的νC=O和1250cm-1附近的νC-O的羧基特征峰消失,反应结束,然后向反应得到的液体中加入40ml乙酸乙酯混合均匀,将溶液转移到分液漏斗中,用40ml 10wt%的碳酸钾水溶液分3次洗涤,再用蒸馏水洗涤3次,收集乙酸乙酯层,通过旋转蒸发的方式得到产物Ⅲ,产物Ⅲ的分子结构式如下:
(3)产物Ⅲ与二胺类衍生物反应得到非异氰酸酯聚氨酯预聚体
将产物Ⅱ与二胺类衍生物按照摩尔比1:1混合后,在50-70℃烘箱中反应5-20h,即得到非异氰酸酯聚氨酯预聚体。
2.根据权利要求1所述的一种非异氰酸酯聚氨酯预聚体的制备方法,其特征在于:所述二胺类衍生物为乙二胺、1,3-丙二胺、1,4-丁二胺、1,5-戊二胺、1,6-己二胺、对苯二胺、邻苯二胺、间苯二胺、哌嗪、偶氮二胺及共轭不饱和烷基二胺中的一种。
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