[发明专利]一种废水检测用改性电纺碳纳米纤维的制备方法

说明书

本发明公开了一种废水检测用改性电纺碳纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：(1)取芳纶纤维置于浓硫酸中加热形成纺丝液；(2)将纺丝液静电纺丝制成电纺纤维；(3)预氧化、高温碳化得到电纺碳纳米纤维；(4)通过2‑甲基‑1，5‑二氨基戊烷溶液改性；(5)所得用戊二醛溶液改性，送入荧光碳点溶液中反应即得。本发明所得改性电纺碳纳米纤维以极高稳定性的电纺碳纳米纤维负载水质检测用荧光碳点，通过化学或物理方法与特定靶向分子结合，能实现多种水体中污染物的精确检测，同时其使用方法简单，较传统单荧光碳点检测，因其碳素本质而拥有低毒性、优异生物相容性以及环境友好性，能避免二次污染，因此在水体检测方面具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明属于技术领域，尤其涉及一种废水检测用改性电纺碳纳米纤维的制备方法。

背景技术

当前，日益严重的水污染问题对人类健康造成了严重的威胁，其中工业废水的排放是水资源受污染的主要原因之一。在工业废水中以重金属离子废水污染最为严重，水环境中重金属在水体中不仅不会被生物体降解，而且会通过生物链的积累和放大作用，引起生态系统各级生物的不良反应，并最终对人体造成严重伤害。因此，水环境中污染成分尤其是重金属离子的检测具有重要意义。目前针对重金属离子的检测主要依靠原子光谱\质谱和电化学等仪器分析方法，虽然准确，但存在检测仪器昂贵、操作繁琐及前处理复杂等缺点，难以实现快速检测。

荧光碳点(CarbonDots，C-Dots或CDs)又称碳量子点，是继碳纳米管、纳米金刚石和石墨烯之后，一种新型碳纳米功能材料之一，这种粒径一般小于10nm、表面经过有机物钝化处理的碳纳米颗粒，是一种有机-无机杂化材料，具有与传统半导体量子点媲美的荧光性能，同时因其本身不含有任何有毒重金属元素，具备低毒性和生物相容性，且易于表面功能化修饰，一经发现便激起人们广泛的研究兴趣，由此开发出的荧光探针法具有检出极限低、灵敏度高、操作简便等优点而被广泛关注，作为新型金属离子荧光探针，容易被电子受体高效淬灭，因此可有效检测重金属离子。但是，荧光碳点的亲水性极强，进入水中难以去除，易造成二次污染，不利于实现工业应用，因此为配合其使用还需要开发合适的载体来固定。

发明内容

本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种废水检测用改性电纺碳纳米纤维的制备方法。

为了实现上述的目的，本发明提供以下技术方案：

一种废水检测用改性电纺碳纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：

(1)取纳米尺度的芳纶纤维置于浓硫酸中，加热至80-90℃，令纤维溶解，形成质量分数为15-20％的芳纶纤维/硫酸纺丝液备用；

(2)将上述纺丝液通过静电纺丝制成电纺纤维，并送入真空烘箱中室温干燥；

(3)将干燥好的电纺纤维送入高温炉中预氧化，之后在氩气氛围下于真空炉中高温碳化，得到电纺碳纳米纤维备用；

(4)将上述电纺碳纳米纤维置于无水乙醇中超声30分钟，再用纯水洗净，浸没于2mol/L的2-甲基-1，5-二氨基戊烷溶液中，45-55℃水浴20-28小时，得到改性电纺碳纳米纤维备用；

(5)将上述所得用纯水洗净后再浸没于10％的戊二醛溶液中，室温下摇晃反应60-120分钟，再用纯水洗净，最后送入需检测的荧光碳点溶液中，室温下摇晃反应12-24小时，完成后用纯水洗净，即得本发明改性电纺碳纳米纤维。

进一步的，所述步骤2中静电纺丝的条件为：纺丝电压为13-16kV，进料速度为0.2-0.4mL/h，接收距离为15cm。

进一步的，所述步骤3中预氧化的条件为在1-2℃/分钟的升温速率下于高温炉中升至180-200℃，并保持温度3-4小时即可。

进一步的，所述步骤3中高温碳化时以2-5℃/分钟的升温速率升至650-750℃，保温2小时即可。