[发明专利]一种内核为分子筛的复合载体及其制备方法在审
申请号: | 202010410469.8 | 申请日: | 2020-05-15 |
公开(公告)号: | CN111530494A | 公开(公告)日: | 2020-08-14 |
发明(设计)人: | 龚旭辉;魏聪 | 申请(专利权)人: | 洛阳市科创石化科技开发有限公司 |
主分类号: | B01J29/40 | 分类号: | B01J29/40;B01J37/03;B01J35/10 |
代理公司: | 北京中原华和知识产权代理有限责任公司 11019 | 代理人: | 贾双明;寿宁 |
地址: | 471000 河南省洛阳市洛阳经济*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 内核 分子筛 复合 载体 及其 制备 方法 | ||
1.一种内核为分子筛的复合载体,其特征在于该复合载体具有核壳结构,内核为ZSM-5分子筛,外壳为氧化铝及其他金属氧化物,所述金属氧化物为氧化钍、氧化镥、氧化锆、氧化钡和氧化锶中的几种。
2.如权利要求1所述的复合载体,其特征在于所述复合载体中
ZSM-5分子筛含量为1-6wt%,
氧化铝含量为80-95wt%,
其他金属氧化物含量为2-15wt%。
3.一种如权利要求1所述复合载体的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
(1)配置混合溶液:将水玻璃加入到去离子水中搅拌均匀,依次将分子筛晶种、分子筛模板剂和载体模板剂加入水玻璃溶液中并搅拌均匀,得到混合液A,将金属盐溶于去离子水后与硫酸铝溶液混合均匀,得到混合液B,将混合液B缓慢加入到混合液A中并搅拌均匀,得到混合溶液C;
(2)制备分子筛微晶:将碱性溶液加入到混合溶液C中,调节溶液PH值至13-14后,置于高压釜中,在自生压力下,加热并进行搅拌,晶化3-10小时,降温后得到分子筛微晶溶液;
(3)均匀沉淀:将分子筛微晶溶液加热至60-95℃,在搅拌过程中逐渐加入含有金属盐的硫酸铝溶液,先将溶液PH值调至7.5-9.0,老化10-30分钟,继续加入该含有金属盐的硫酸铝溶液调节PH值至3.5-5.0,陈化20-60分钟;加入偏铝酸钠溶液调节PH值为12-13,再加入硫酸铝溶液,调节PH值为5.5-7.0,陈化30-60分钟,得到复合沉淀物;
(4)高温焙烧:复合沉淀物经过滤、洗涤、过滤、干燥后进行高温焙烧,即可得到复合载体。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的分子筛晶种为ZSM-5粉,分子筛模板剂为四丙基氢氧化铵,载体模板剂为十六烷基三甲基溴化铵。
5.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的金属盐为硝酸钍、氯氧化锆中的一种或两种混合。
6.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的碱性溶液为氢氧化钠溶液,浓度为6mol/L。
7.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于步骤(2)的加热温度为160-195℃。
8.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述的金属盐为氯化钡、硝酸镥、氯化锶、硝酸钍、氯氧化锆和硝酸钡中的几种。
9.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于步骤(4)中焙烧温度为550-900℃,保温时间1-4小时。
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