[发明专利]阿弗曼酯及其制备方法

说明书

本发明涉及一种阿弗曼酯及其制备方法，包括：提供甲酸和催化剂，所述催化剂为三氟甲磺酸，将所述甲酸与所述催化剂于一反应装置中混合，得到第一混合液；于预设温度下，将二氢月桂烯分批加入所述反应装置中，使所述二氢月桂烯在所述催化剂的作用下与所述甲酸反应，得到第二混合液；所述第二混合液经中和和精馏得到阿弗曼酯。本发明采用三氟甲磺酸作为催化剂，催化效率高、二氢月桂烯的转化率和阿弗曼酯的产率高，且无废水产生，工艺简单、成本低。

技术领域

本发明涉及香料技术领域，特别是涉及阿弗曼酯及其制备方法。

背景技术

阿弗曼酯为1-(3,3-二甲基环已基)乙醇甲酸酯和3,3,7-三甲基环庚醇甲酸酯的混合物，是一种合成香料，通常利用二氢月桂烯与甲酸在催化剂作用下经过环化水合反应得到，催化剂一般选择硫酸、磷酸、离子交换树脂、离子膜、分子筛、氯代乙酸等。其中，硫酸的催化性能较好，环化反应的选择性和转化率都较高，但产品的香气不纯正；分子筛和磷酸的催化异构性能较强，环化反应的选择性差；离子膜和离子交换树脂的催化效率低，催化剂用量大、反应时间长达30小时左右，而且二氢月桂烯的转化率和阿弗曼酯产率一般。

另外，采用硫酸等呈液态的催化剂时，在精馏前还需要进行水洗，过程繁杂，设备众多，加大了设备所需的资金投入，同时还会带来大量的污水，污水的处理也大大提升了生产的成本。

发明内容

基于此，有必要针对上述问题，提供一种阿弗曼酯及其制备方法；所述制备方法采用三氟甲磺酸作为催化剂，催化效率高、二氢月桂烯的转化率和阿弗曼酯的产率高，且无废水产生，工艺简单、成本低。

一种阿弗曼酯的制备方法，包括：

提供甲酸和催化剂，所述催化剂为三氟甲磺酸，将所述甲酸与所述催化剂于一反应装置中混合，得到第一混合液；

于预设温度下，将二氢月桂烯分批加入所述反应装置中，使所述二氢月桂烯在所述催化剂的作用下与所述甲酸反应，得到第二混合液；

所述第二混合液经中和、精馏得到阿弗曼酯。

在其中一个实施例中，所述催化剂的质量为所述二氢月桂烯的质量的0.1％-5％。

在其中一个实施例中，所述催化剂的质量为所述二氢月桂烯的质量的0.5％-2％。

在其中一个实施例中，所述二氢月桂烯与所述甲酸的质量比为2:1-1:2。

在其中一个实施例中，以所述二氢月桂烯的总质量100％计，所述二氢月桂烯分批加入的速度为总质量的10％/小时-50％/小时。

在其中一个实施例中，所述预设温度为40℃-65℃。

在其中一个实施例中，所述二氢月桂烯与所述甲酸反应的时间为2小时-10小时。

在其中一个实施例中，采用金属盐对所述第二混合液进行中和，以除去所述催化剂。

在其中一个实施例中，所述金属盐包括碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾中的至少一种。

一种阿弗曼酯，由上述制备方法制备得到，包括1-(3,3-二甲基环已基)乙醇甲酸酯和3,3,7-三甲基环庚醇甲酸酯，其中，所述1-(3,3-二甲基环己基)乙醇甲酸酯的质量百分含量为95％-97％。