[发明专利]一种二丙酸咪唑苯脲及其中间体的制备方法在审
申请号: | 202010411314.6 | 申请日: | 2020-05-15 |
公开(公告)号: | CN111574455A | 公开(公告)日: | 2020-08-25 |
发明(设计)人: | 孔祥雨;杨利;崔新强;樊志萍;张彬;李新志;刘文涛;段崇刚;崔燕;任业明 | 申请(专利权)人: | 山东省药学科学院 |
主分类号: | C07D233/64 | 分类号: | C07D233/64;C07C51/41;C07C53/122;B01J27/04 |
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地址: | 250101 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙酸 咪唑 及其 中间体 制备 方法 | ||
1.一种二丙酸咪唑苯脲及其中间体的制备方法,其特征在于该方法包括如下步骤:
步骤一:以间硝基苯甲腈为原料,在催化剂的作用下与乙二胺反应,合成2-(3-硝基苯基)咪唑啉;
步骤二:2-(3-硝基苯基)咪唑啉经过钯碳甲酸铵还原,得到2-(3-氨基苯基)咪唑啉;
步骤三:2-(3-氨基苯基)咪唑啉与尿素发生缩合反应制得咪唑苯脲二盐酸盐,再经NaOH游离得到咪唑苯脲;
步骤四:游离的咪唑苯脲与丙酸反应成盐制得二丙酸咪唑苯脲。
2.根据权利要求1所述的一种二丙酸咪唑苯脲及其中间体的制备方法,其特征在于:步骤一所采用的催化剂是硫化钠,其用量为间硝基苯甲腈摩尔数的0.2-1倍,优选0.5倍。
3.根据权利要求1所述的一种二丙酸咪唑苯脲及其中间体的制备方法,其特征在于:步骤二所采用的硝基还原方法为钯碳甲酸铵还原,溶剂是水,反应时间为1-5h,优选2h。
4.根据权利要求1所述的一种二丙酸咪唑苯脲及其中间体的制备方法,其特征在于:步骤二中钯碳用量为2-(3-硝基苯基)咪唑啉重量的1%-10%,优选5%;甲酸铵用量为2-(3-硝基苯基)咪唑啉摩尔数的1-5倍量,优选3倍量;水体积用量为2-(3-硝基苯基)咪唑啉的重量的1-10倍,优选10倍。
5.根据权利要求1所述的一种二丙酸咪唑苯脲及其中间体的制备方法,其特征在于:步骤三采用2-(3-氨基苯基)咪唑啉与尿素缩合的合成方法,尿素用量为2-(3-硝基苯基)咪唑啉摩尔数的0.5-1倍,优选0.5倍。
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