[发明专利]一种无标样情况下测定甲氧基甲醇中甲醇相对校正因子的方法及应用有效
申请号: | 202010411867.1 | 申请日: | 2020-05-15 |
公开(公告)号: | CN111579663B | 公开(公告)日: | 2021-08-17 |
发明(设计)人: | 贾绘如;王光永;谌晓玲;王莉;陈晓华;周拥华 | 申请(专利权)人: | 西南化工研究设计院有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86 |
代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人: | 钱成岑 |
地址: | 610225 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 标样 情况 测定 甲氧基 甲醇 相对 校正 因子 方法 应用 | ||
1.一种无标样情况下测定甲氧基甲醇中甲醇相对游离甲醇校正因子的方法,其特征在于,采用气相色谱检测,包括以下步骤:
(1)在甲氧基甲醇中加入能够与甲氧基甲醇中的甲醛反应的第一试剂,所述第一试剂为亚硫酸钠,释放出甲氧基甲醇中甲醇,加入一种能够在分析图谱中出峰,并且能与甲醇、甲氧基甲醇良好分离且不与溶液中其他组份发生反应的第二试剂,所述第二试剂为乙醇或异丙醇;
(2)分析混合有第一试剂、第二试剂的甲氧基甲醇,记录样品测定中的甲醇、第二试剂及甲氧基甲醇的面积归一化含量;
(3)仅改变第一试剂的加入量,采用步骤(2)的方法测定至少三个不同第一试剂加入量的样品,得到至少三组不同的面积归一化含量,不同第一试剂加入量的样品通过对同一样品多次加入第一试剂得到;
定量分析采用色谱仪器,检测器为FID,色谱柱的类型为HP-5或INNOWAX;
(4)将步骤(3)所得数据进行处理分析,不同样品中的第二试剂面积归一化含量以最低第一试剂加入量的样品为基准调整一致,按比例相应调整甲醇和甲氧基甲醇的含量,以调整后的甲氧基甲醇的含量为横坐标,调整后的甲醇含量为纵坐标作图,所得直线的斜率为甲氧基甲醇中甲醇相对游离甲醇校正因子。
2.根据权利要求1所述的无标样情况下测定甲氧基甲醇中甲醇相对游离甲醇校正因子的方法,其特征在于,不同第一试剂加入量的样品至少包括三组,分别为未加入第一试剂的样品以及至少两次不同第一试剂加入量的样品。
3.一种测定甲氧基甲醇中甲醇相对游离甲醇校正因子的方法的应用,其特征在于,采用权利要求1~2任一项所述的方法,适用于无标样情况下的分析。
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