[发明专利]一种EG/功能化MIL-101复合材料及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 202010412710.0 申请日: 2020-05-15
公开(公告)号: CN111545173B 公开(公告)日: 2023-05-23
发明(设计)人: 付猛;程皓 申请(专利权)人: 常州大学
主分类号: B01J20/22 分类号: B01J20/22;B01J20/28;B01J20/34;B01J20/30;B01D53/02
代理公司: 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 代理人: 李楠
地址: 213164 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 eg 功能 mil 101 复合材料 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种EG/功能化MIL-101复合材料,该复合材料用于苯、甲苯及邻二甲苯中的一种或多种的选择性吸附,其特征在于:所述复合材料是以EG为载体,EG为膨胀石墨,在含有功能化的2,5二羟基对苯二甲酸、九水硝酸铬和2-甲基咪唑的水溶液中,通过水热法制得,其中功能化的2,5二羟基对苯二甲酸的通式为R为乙基或丙基中的一种;含有功能化的2,5二羟基对苯二甲酸、九水硝酸铬、2-甲基咪唑和去离子水的摩尔比为0.125-1:1:0.5-1:278-300,EG与含有功能化的2,5二羟基对苯二甲酸的质量比为0.1-1:1;

该复合材料通过如下步骤获得:

a.将2,5二羟基对苯二甲酸、浓硫酸、甲醇按摩尔比1:2.5-4:100-130混合,70℃-90℃下搅拌8h-10h,制得A,A为

b.将A、R-X、碳酸钾、N,N二甲基甲酰胺按摩尔比1:2-4:4-6:90-120,

70℃-90℃下搅拌8h-10h,制得B,B为其中X为卤素;

c.将B、1±0.2M的NaOH溶液和四氢呋喃充分混合,其中B、NaOH和四氢呋喃的摩尔比为1:4-8:120-150,60℃-80℃搅拌8h-10h,制得C,C为

d.将1±0.2M的HCl逐滴加入C中,调pH至2-4,制得D,D为含有功能化的2,5二羟基对苯二甲酸;

e.将D、九水硝酸铬、2-甲基咪唑、去离子水按摩尔比0.125-1:1:0.5-1:278-300混合,加入EG进行搅拌并超声,EG与D的质量比为0.1-1:1,获得前驱体溶液E,即EG/功能化MIL-101前驱体溶液;

f.将前驱体溶液E倒入聚四氟乙烯水热反应釜,置于烘箱中150℃-170℃保温18h-24h,获得未纯化的EG/功能化MIL-101复合材料;

g.将所得的未纯化的EG/功能化MIL-101复合材料加入2-甲基甲酰胺和热乙醇进行纯化,得到纯化的EG/功能化MIL-101复合材料;

h.将上述纯化的EG/功能化MIL-101复合材料用蒸馏水和乙醇清洗、烘干即得所述EG/功能化MIL-101复合材料。

2.如权利要求1所述的EG/功能化MIL-101复合材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:

a.将2,5二羟基对苯二甲酸、浓硫酸、甲醇按摩尔比1:2.5-4:100-130混合,70℃-90℃下搅拌8h-10h,制得A,A为

b.将A、R-X、碳酸钾、N,N二甲基甲酰胺按摩尔比1:2-4:4-6:90-120,

70℃-90℃下搅拌8h-10h,制得B,B为其中X为卤素;

c.将B、1±0.2M的NaOH溶液和四氢呋喃充分混合,其中B、NaOH和四氢呋喃的摩尔比为1:4-8:120-150,60℃-80℃搅拌8h-10h,制得C,C为

d.将1±0.2M的HCl逐滴加入C中,调pH至2-4,制得D,D为含有功能化的2,5二羟基对苯二甲酸;

e.将D、九水硝酸铬、2-甲基咪唑、去离子水按摩尔比0.125-1:1:0.5-1:278-300混合,加入EG进行搅拌并超声,EG与D的质量比为0.1-1:1,获得前驱体溶液E,即EG/功能化MIL-101前驱体溶液;

f.将前驱体溶液E倒入聚四氟乙烯水热反应釜,置于烘箱中150℃-170℃保温18h-24h,获得未纯化的EG/功能化MIL-101复合材料;

g.将所得的未纯化的EG/功能化MIL-101复合材料加入2-甲基甲酰胺和热乙醇进行纯化,得到纯化的EG/功能化MIL-101复合材料;

h.将上述纯化的EG/功能化MIL-101复合材料用蒸馏水和乙醇清洗、烘干即得所述EG/功能化MIL-101复合材料。

3.如权利要求1所述的EG/功能化MIL-101复合材料作为气体吸附剂的应用,其特征在于:所述气体为苯、甲苯及邻二甲苯中的一种或多种。

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