[发明专利]一种石墨烯介电常数调控方法在审
申请号: | 202010412899.3 | 申请日: | 2020-05-15 |
公开(公告)号: | CN112500145A | 公开(公告)日: | 2021-03-16 |
发明(设计)人: | 夏龙;鲁思如;钟博 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学(威海);威海云山科技有限公司 |
主分类号: | C04B35/19 | 分类号: | C04B35/19;C04B35/52;C04B35/624;C09K3/00 |
代理公司: | 威海科星专利事务所 37202 | 代理人: | 于涛 |
地址: | 264200*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 介电常数 调控 方法 | ||
1.一种石墨烯介电常数调控方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步,制备锂铝硅溶胶;
第二步,将硅烷偶联剂进行预水解;
第三步,将水解的硅烷偶联剂与锂铝硅溶胶、氧化石墨烯、无水乙醇均匀混合;
第四步,溶剂热法得到前驱体;
第五步,在氮气气氛下处理前驱体。
2.根据权利要求1所述的一种调控石墨烯介电常数的方法,其特征在于锂铝硅溶胶由硝酸铝、硅溶胶、硝酸锂和水制备而成,硝酸铝、硅溶胶、硝酸锂之间的用量比为0.9-1.1:(1.9-2.1):0.5-1.5( mol/L: mol/L: mol/L),硝酸铝、硅溶胶、硝酸锂和水的用量比分别为0.9-1.1:1.9-2.1 :0.9-1.1( mol/L: mol/L: mol/L)。
3.根据权利要求1或2所述的一种调控石墨烯介电常数的方法,其特征在于采用溶胶凝胶法制备锂铝硅溶胶。
4.根据权利要求2所述的一种调控石墨烯介电常数的方法,其特征在于硝酸铝溶于水中,温度为60-80℃,且机械搅拌滴加氨水,直至搅不动, 将硝酸锂溶于水中,加入溶胶中,加快搅拌,得锂铝溶液,取1.1-1.3 g SiO2溶胶慢慢滴加入锂铝溶液,继续加快搅拌速度,继续搅拌3-5 h,得到锂铝硅溶胶。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯介电常数调控方法,其特征在于硅烷偶联剂用乙醇和水进行预水解,先加入硅烷偶联剂,再加无水乙醇,最后加去离子水,搅拌25-35 min,得到预水解后的硅烷偶联剂溶液B,硅烷偶联剂预水解的温度为20-30℃,搅拌时间为0.5-1h,溶液由透明变轻微乳白色。
6.根据权利要求5所述的一种石墨烯介电常数调控方法,其特征在于,硅烷偶联剂、乙醇和水的体积分数分别为:15-17 %,66-70 %,15-17 %。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯介电常数调控方法,其特征在于,在第三步中,首先将锂铝硅溶胶加入预水解后的硅烷偶联剂溶液中,加热至60-80℃,搅拌0.4-0.6 h后,再加入氧化石墨烯和无水乙醇,继续搅拌0.9-1.1 h,其中,硝酸铝:硅烷偶联剂用量比为1:1-3 (mol:mol),石墨烯:硝酸铝:无水乙醇用量比为1:4-8:250-270(g:g:mL)。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯介电常数调控方法,其特征在于,在第四步中,采用溶剂热法制备前驱体。
9.根据权利要求8所述的一种石墨烯介电常数调控方法,其特征在于,将第三步中得到的溶液放入高压反应釜中,放入恒温干燥箱中在190-210℃反应15-17 h,取出产物,抽滤并用无水乙醇或去离子水洗涤2-4次后,在真空干燥箱中60-70℃干燥10-12h,得到前驱体E。
10.根据权利要求1所述的一种石墨烯介电常数调控方法,其特征在于,将前驱体E研磨后放入坩埚中,在管式炉中通氮气,600-800℃烧结1-3h,即可得到石墨烯锂铝硅纳米复合材料。
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