[发明专利]一种原油或沥青蜡含量棒状薄层色谱分析方法

说明书

本发明属于色谱分析设备领域，具体涉及一种原油或沥青蜡含量棒状薄层色谱分析方法。包括以下步骤：(1)将原油或沥青用甲苯配制成溶液，在薄层色谱棒的原点处点样，挥发甲苯后，放到油蜡分离槽中，放入油蜡分离剂，油蜡分离剂通过毛细现象沿棒由下往上移动，油蜡分离剂上升到顶点处时，油蜡被带到顶点，此时，油蜡与极性物质被分离开；将薄层色谱棒上下颠倒，放入蜡分离槽中，将温度调整到‑40℃，放入蜡分离剂密封，蜡分离剂通过毛细现象沿棒由下往上移动，蜡分离剂将油蜡中的油分离到薄层色谱棒的中间位置，分离完成；(3)将分离完全的原油或沥青样品，通过富氢焰离子化检测器检测。本发明的分析方法，具有分析快速、准确、方便的特点。

技术领域

本发明属于色谱分析设备领域，具体涉及一种原油或沥青蜡含量棒状薄层色谱分析方法。

背景技术

原油或沥青中蜡含量的检测是原油或沥青分析中的一个重要分析项目，蜡在井筒、管道、分离器中析出会堵塞装置，影响油田生产，对管输、储运以及原油或沥青加工等生产工艺具有重要意义。目前测定原油或沥青蜡含量的方法有淋洗法、尿素法、蒸馏法、硫酸法、裂解气相色谱法等，这些方法无一例外的都是操作步骤多，操作过程繁琐，需要大量试剂，污染大，操作过程产生大量有毒有害蒸气，分析时间30小时以上，往往由于步骤较多，操作繁琐，造成分析结果不准确，复检则需要超过80-90小时的时间，无法及时准确的提供分析结果。

目前技术现状：

1、中华人民共和国国家标准《GBT26982-2011原油或沥青蜡含量的测定》(等同与俄罗斯国家标准11851-85《原油或沥青蜡含量测定法》(俄文版)中的方法A)中蜡的定义为：原油或沥青先用正庚烷溶解过滤除去沥青质，再用硅胶吸附分离法除去胶质后得到油和蜡的混合物，最后用丙酮-甲苯混合溶液为脱蜡溶剂在-40℃的条件下经冷冻结晶析出的组分。其原理为：一定量原油或沥青试样先用正庚烷溶解滤除沥青质，滤液蒸出大部分溶剂。残留物经硅胶柱吸附分离出的油和蜡混合物，在-40℃的条件下用丙酮-甲苯混合物为溶剂进行脱蜡，脱出的蜡经过滤、洗涤、恒重，最后计算出原油或沥青中的蜡含量。主要有8大步骤，包括恒重锥形瓶、硅胶活化、脱除沥青质、脱除胶质、脱蜡、溶剂蒸馏、溶剂蒸出、手工计算，累计用时38-40小时。累计需要用正庚烷500ml，乙醇100ml，溶剂油600ml，甲苯150ml，脱蜡溶剂140ml。分析周期长，耗费试剂量大，同时，由于需要挥发上述溶剂，会对操作人员产生严重的毒害作用，对环境造成污染。硅胶极易吸水，因此，在填充硅胶时有较高的要求，硅胶的活性除受自身微孔的结构影响外，含水量的多少直接决定硅胶的活性。硅胶活性对蜡含量的测定有较大影响。

2、中华人民共和国石油天然气行业标准《SY/T755-4012原油或沥青中蜡、胶质、沥青质含量的测定》中蜡的定义为：氧化铝吸附色谱法得到的油蜡组分，用苯-丙酮(1:1)为脱蜡溶剂经冷冻至-40℃结晶析出的组分。其原理为：一份试样经蒸馏后，用正庚烷加热溶解沉淀出沥青质，滤出不溶物，并用正庚烷回流除去不溶物中夹杂的油蜡及胶质后，用甲苯回流溶解沥青质，除去溶剂，求得沥青质的含量。另一份试样经蒸馏后用石油醚溶解、苯溶剂冲洗，通过氧化铝色谱柱吸附分离出油蜡部分，再以苯-丙酮混合物为脱蜡溶剂，在-40℃下用冷冻结晶法脱蜡测定原油或沥青中的蜡含量。主要有12大步骤，包括预蒸馏原油或沥青、含水氧化铝制备及填充、恒重玻璃仪器、制备脱蜡溶剂、脱除极性物质、回流、蒸发溶剂、添加脱蜡剂、抽滤、低温制冷脱蜡、真空烘箱恒重、手工计算，累计用时42-48小时。累计需要用石油醚600ml，丙酮100ml，苯150ml。步骤更为繁琐，分析周期更长，同样无法避免溶剂挥发时对操作人员的毒害，以及对环境的破坏，同时氧化铝活性对分析结果有较大影响。不同活性氧化铝对蜡含量的测定有较大影响。