[发明专利]一种光学级偏磷酸镧的制备方法

权利要求书

1.一种光学级偏磷酸镧的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)配置磷酸二氢铵水溶液，并除去水不溶物；

(2)磷酸二氢铵水溶液经过离子交换装置，以脱除有色金属和杂质离子；

(3)蒸发浓缩获得提浓液，提浓液中磷酸二氢铵的质量分数在35％以上；

(4)将提浓液冷却结晶并进行离心分离，分离后的固体物质经干燥形成光学级磷酸二氢铵，将分离后的液体返回与步骤(2)中经离子交换后的溶液合并；

(5)将光学级磷酸二氢铵与氧化镧混合均匀进行煅烧，脱氨、脱水聚合得到偏磷酸镧中间体；

(6)偏磷酸镧中间体经洁净预粉碎后，进行二次煅烧，获得光学级偏磷酸镧粉料；

(7)光学级偏磷酸镧粉料经洁净粉碎、洁净混合，得到光学级偏磷酸镧粉体成品。

2.如权利要求1所述的光学级偏磷酸镧的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，磷酸二氢铵水溶液的溶质质量分数为7％～17％。

3.如权利要求1所述的光学级偏磷酸镧的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，离子交换装置内填充有阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，所述阳离子交换树脂包括001×4、741、D001、IONRESIN IR120、IONRESIN 35中一种或几种的组合，所述阴离子交换树脂包括D202、201×4、201×7、D406、D407中一种或几种的组合。

4.如权利要求1所述的光学级偏磷酸镧的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，磷酸二氢铵水溶液经过离子交换装置时的流速为1L/min～5L/min。

5.如权利要求1所述的光学级偏磷酸镧的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，提浓液中磷酸二氢铵的质量分数为35％～43％。

6.如权利要求1所述的光学级偏磷酸镧的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，冷却结晶的温度为20℃～30℃，结晶时间为1h～4h。

7.如权利要求1所述的光学级偏磷酸镧的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，分离后的固体物质经高效沸腾干燥机进行干燥，所述高效沸腾干燥机的进风温度为130℃～160℃，塔体温度为115℃～145℃，出风温度为90℃～110℃，干燥时间为1.5h～4h。

8.如权利要求1所述的光学级偏磷酸镧的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，氧化镧与光学级磷酸二氢铵的摩尔比为1:(5.9～6.1)，混合时间为1h～4h。

9.如权利要求1所述的光学级偏磷酸镧的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，采用中温洁净电炉煅烧，煅烧温度为480℃～570℃，煅烧时间为6h～11h。

10.如权利要求1所述的光学级偏磷酸镧的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，采用高温电炉煅烧，煅烧温度为780℃～880℃，煅烧时间为4h～9h。