[发明专利]一种光学级偏磷酸钕的制备方法

说明书

本发明技术方案提供了一种光学级偏磷酸钕的制备方法，包括如下步骤：配置磷酸二氢铵水溶液，并除去水不溶物；经过离子交换装置，以脱除有色金属和杂质离子；并结合氧化钕与光学级磷酸二氢铵固固中‑高温两段法洁净煅烧反应，可制备得到光学级偏磷酸钕。本发明技术方案的制备方法对于原料的适应性较强，制备的光学级偏磷酸钕的主要技术指标均满足光学级原料的要求。

技术领域

本发明涉及精细无机磷化工领域，具体涉及一种光学级偏磷酸钕的制备方法。

背景技术

偏磷酸盐是二元磷酸盐中最稳定的磷酸盐，是制造磷酸盐玻璃的基础原料。高纯偏磷酸盐由于具有优良的透光性能，不仅可用于大功率激光器(如国家大科学工程～神光计划)中激光玻璃的重要原料，还是一些高级光学器材如相机镜头、高清摄像头、智能手机镜头和手机面板基板的重要原料。由于过渡金属Fe、Co、Ni等的存在会导致偏磷酸盐玻璃在近紫外到红外区域产生强吸收，影响玻璃的光学性能。因此，高纯偏磷酸盐原料的制备成为制造高性能激光玻璃和光学玻璃的关键。

稀土元素因其独特的性能及广泛的用途，倍受各国科学家尤其是材料专家的关注，掺杂稀土离子的光学玻璃易于制备，有良好的光学性质，较大的发射截面和高的量子效率，特别是用于改善光学功能玻璃的性能以及开发玻璃新的光学功能，稀土已成为不可缺少的重要原料。稀土离子掺杂的各种功能玻璃正在光通讯、激光防护及非线性光学等领域中受到充分重视和应用。以稀土偏磷酸盐(如偏磷酸钕)的形式添加到激光玻璃原料中较以稀土氧化物(如氧化钕)的方式添加更有利于降低玻璃的析晶倾向，提高玻璃的化学稳定性和机械强度。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的现状，本发明需要解决的技术问题是提供一种制备光学级偏磷酸钕的方法，使制备出的偏磷酸钕满足制造光学玻璃和激光玻璃的要求。

为解决上述技术问题，本发明技术方案提供了一种光学级偏磷酸钕的制备方法，包括如下步骤：

(1)配置磷酸二氢铵水溶液，并除去水不溶物；

(2)磷酸二氢铵水溶液经过离子交换装置，以脱除有色金属和杂质离子；

(3)蒸发浓缩获得提浓液，提浓液中磷酸二氢铵的质量分数在35％以上；

(4)将提浓液冷却结晶并进行离心分离，分离后的固体物质经干燥形成光学级磷酸二氢铵，分离后的液体与步骤(2)中经离子交换后的溶液合并；

(5)将光学级磷酸二氢铵与氧化钕混合均匀，并使其发生聚合反应，获得偏磷酸钕中间体；

(6)偏磷酸钕中间体经洁净预粉碎后，煅烧获得偏磷酸钕粉料；

(7)偏磷酸钕粉料经洁净粉碎、洁净混合，得到光学级偏磷酸钕粉体成品。

需要说明的是，本发明采用的氧化钕可以为特级氧化钕，特级氧化钕是指，Fe₂O₃、Cu、Co、Cr、Mn、Ni、Pb 7个关键杂质指标，含量总和不超过5ppm，其中Co、Cr、Mn、Ni、Pb含量总和不超过2ppm，Cu含量不超过0.2ppm，Fe₂O₃含量不超过3ppm，Cl^-、硫酸根含量总和不超过100ppm，Nd₂O₃含量99.5％。

优选地，步骤(1)中，磷酸二氢铵水溶液的溶质质量分数为7％～17％。进一步优选地，为8～14％。除去水不溶物时采用精密布袋压滤方式。

优选地，步骤(2)中，离子交换装置内填充有阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，所述阳离子交换树脂包括001×4、741、D001、IONRESIN IR120、IONRESIN 35中一种或几种的组合，所述阴离子交换树脂包括D202、201×4、201×7、D406、D407中一种或几种的组合。