[发明专利]一种光学级磷酸二氢镁的制备方法

说明书

本发明技术方案公开了一种光学级磷酸二氢镁的制备方法，包括如下步骤：按一定比例使镁源、磷酸及水在加热、加压状态下发生反应，得到粗磷酸二氢镁溶液，所述镁源为氧化镁或氢氧化镁；将一定浓度的粗磷酸二氢镁溶液经过离子交换树脂，以脱除有色金属和杂质离子；使离子交换后的磷酸二氢镁溶液脱水，获得光学级磷酸二氢镁。本发明技术方案制备的磷酸二氢镁的各项指标均符合光学玻璃和激光玻璃原材料的指标要求。

技术领域

本发明涉及无机精细磷化工领域，具体涉及一种光学级磷酸二氢镁的制备方法。

背景技术

磷酸盐光学玻璃，相对于硅酸盐、硼酸盐玻璃具有更优良的物理及光学性能，如受激发射截面大，光吸收强度低，透光性能好，因而可用于制造高功率激光系统、高重复率激光器、精确制导导弹和巡航导弹的玻璃头罩、成像设备的镜头、高级摄像机及数码相机的镜头等。而过渡金属杂质(铁、铜、钴、铬、锰、镍、铅等)总含量不超过5ppm的高纯磷酸盐是制备高性能磷酸盐玻璃的基本原料，因而，高纯磷酸盐的制备对国防工业具有重要意义。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的现状，本发明需要解决的技术问题是提供一种光学级磷酸二氢镁的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明技术方案提供了一种光学级磷酸二氢镁的制备方法，包括如下步骤：

(1)按一定比例使镁源、磷酸及水在加热、加压状态下发生反应，得到粗磷酸二氢镁溶液，所述镁源为氧化镁或氢氧化镁；

(2)将一定浓度的粗磷酸二氢镁溶液经过离子交换树脂，以脱除有色金属和杂质离子；

(3)使离子交换后的磷酸二氢镁溶液脱水，获得光学级磷酸二氢镁。

优选地，步骤(1)中，镁源与磷酸的摩尔比例为1:(1.97～2.03)，所述磷酸与水的质量比为1:(2.0～3.5)。进一步地，镁源与磷酸反应摩尔比例为1:(1.99～2.02)，所述磷酸与水的质量比为1:(2.2～3.0)。

优选地，步骤(1)中，反应温度为125℃～145℃，反应压力为0.3MPa～0.55MPa，反应时间为3h～7h。进一步地，反应温度为130℃～140℃，反应压力为0.35MPa～0.48MPa，反应时间4.5h～6h。

优选地，步骤(2)中，所述粗磷酸二氢镁溶液的浓度为10％～20％。进一步优选地，为10％～16％。

优选地，步骤(2)中，所述粗磷酸二氢镁溶液经过离子交换树脂时的流速为1.5L/min～5L/min。进一步地，为2L/min～4L/min。

优选地，所述离子交换树脂包括阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，所述阳离子交换树脂包括732、741、001×7、D403、IONRESIN 1200、IONRESIN 252中的一种或几种组合，所述阴离子交换树脂包括201×4、D202、D406、IONRESIN IRA402、IONRESIN IRA900中的一种或几种组合。

优选地，在步骤(3)中，使磷酸二氢镁溶液进入喷雾干燥塔内脱水，所述喷雾干燥塔的进风温度为180℃～200℃、塔体温度为145℃～165℃、出风温度为125℃～140℃，磷酸二氢镁溶液进入塔体流速为4L/min～12L/min。进一步优选地，所述喷雾干燥塔的进风温度为185℃～195℃、塔体温度为150℃～160℃、出风温度为128℃～136℃，磷酸二氢镁溶液进入塔体流速为6L/min～9L/min。

为了保证产品品质，喷雾干燥塔内物料接触部分采用纯镁或纯钛内衬，干燥机喷头采用纯钛材质制造，进风做多级净化处理。

本发明技术方案的光学级磷酸二氢镁的制备方法具备如下有益效果：对于原料氧化镁或氢氧化镁的适应性强，采用离子交换法并结合洁净喷雾干燥和洁净高效沸腾干燥的方式可制备出高纯度的磷酸二氢镁，各项指标均满足光学级原材料的要求。