[发明专利]一种5-叔丁基-2-羟基苯甲酸甲酯的合成方法

权利要求书

1.一种5-叔丁基-2-羟基苯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、以水杨酸甲酯和叔丁醇为原料，在浓硫酸催化作用下，制得式（Ⅰ）化合物、式（Ⅱ）化合物和式（Ⅲ）化合物的混合物；

S2、将S1制得的混合物在路易斯酸催化下发生重排反应，后处理，制得式（Ⅰ）化合物纯品，即5-叔丁基-2-羟基苯甲酸甲酯；

其合成路线如下所示：

；

S1具体包括以下步骤：

将水杨酸甲酯和叔丁醇混合后，控温0~30℃，加入浓硫酸，过程控温10±5℃并在该温度范围继续反应，反应结束后，反应液后处理，制得式（Ⅰ）化合物、式（Ⅱ）化合物和式（Ⅲ）化合物的混合物；

S2具体包括以下步骤：

将路易斯酸溶于二氯甲烷，并加入S1制得的混合物，控温38±2℃反应，反应结束后，反应液后处理，制得5-叔丁基-2-羟基苯甲酸甲酯纯品；

S1制得的混合物中，3，5-二叔丁基-2-羟基苯甲酸甲酯的质量分数为31.1205%；3，5-二叔丁基-2-羟基苯甲酸甲酯和路易斯酸的摩尔比为1：0.5~2。

2.根据权利要求1所述的5-叔丁基-2-羟基苯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述水杨酸甲酯和浓硫酸的摩尔比为1:1~5；所述水杨酸甲酯和叔丁醇的质量比为1:1.46。

3.根据权利要求1所述的5-叔丁基-2-羟基苯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，S1中，反应液后处理包括冷却、萃取、有机相水洗至pH=5~6并干燥、过滤、浓缩滤液。

4.根据权利要求3所述的5-叔丁基-2-羟基苯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，萃取所用试剂为正己烷。

5.根据权利要求1所述的5-叔丁基-2-羟基苯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，S2中，反应结束后，反应液用酸淬灭，静置、有机相萃取、酸洗、水洗至pH=5~6，分液，有机相干燥、过滤、浓缩滤液、蒸馏。

6.根据权利要求1所述的5-叔丁基-2-羟基苯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述路易斯酸为无水氯化锌、无水三氯化铁、三氟化硼或无水三氯化铝。