[发明专利]一种低铂载量氮掺杂多孔空心碳球复合物的制备方法及其产品和应用有效
申请号: | 202010416545.6 | 申请日: | 2020-05-18 |
公开(公告)号: | CN111477891B | 公开(公告)日: | 2022-05-10 |
发明(设计)人: | 易清风;盛况;候利锋 | 申请(专利权)人: | 湖南科技大学 |
主分类号: | H01M4/92 | 分类号: | H01M4/92;H01M4/88 |
代理公司: | 张家界市慧诚商标专利事务所 43209 | 代理人: | 高红旺 |
地址: | 411201*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低铂载量氮 掺杂 多孔 空心 复合物 制备 方法 及其 产品 应用 | ||
1.一种低铂载量氮掺杂多孔空心碳球复合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将60mL水、140mL乙醇和7mL浓氨水依次加入到500mL烧瓶中,充分搅拌;随后在搅拌下逐滴加入8mL硅酸四乙酯,加完后继续搅拌2小时,所得固体离心分离,分别用水、乙醇各洗三次,最后在60oC的真空干燥箱内干燥12小时后,充分研磨均匀,得到粒径为200 nm的二氧化硅球;
(2)将上述二氧化硅球在超声作用下分散于乙醇中,再加入钴盐和尿素,继续超声一定时间后在不断搅拌下再加入浓度为30mmol·L-1的三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液,形成均匀分散液;最后往该分散液中通入氮气,并加入浓度为45mmol·L-1的多巴胺溶液,继续通氮气一定时间后,停止通入氮气,在常温下搅拌充分,然后离心,所得固体用水洗后,在40oC真空干燥,得到固体粉末,记为前驱体-1;
(3)将上述前驱体-1转移至管式炉中的船形坩埚内,在氮气气氛中以4oC·min-1的升温速度加热到500-600oC,在此温度下保持一定时间;接着以同样的升温度加热到850oC,并在此温度下保持一定时间;最后冷却至室温,所得固体颗粒浸泡于浓度为5mol·L-1的KOH溶液中,在常温下缓慢充分搅拌后,离心分离,固体颗粒用水洗至中性后,在40oC的真空干燥箱内干燥,得到钴负载的多孔氮掺杂空心碳球Co/porous-NHCS;
(4)将上述Co/porous-NHCS加入到铂盐溶液中,所得混合物在常温下缓慢充分搅拌后,离心分离,所得固体用水洗至中性后,在40oC的真空干燥箱内干燥,所得固体粉末记为前驱体-2;
所述Co/porous-NHCS的质量与铂盐溶液的体积之比为100mg:(5~50)mL;
所述铂盐溶液的浓度为3mmol·L-1;
(5)将前驱体-2与氧化石墨烯分散液混合,常温下充分搅拌后离心,将所得固体40oC真空干燥,得到固体粉末,记为前驱体-3;
所述前驱体-2的质量与氧化石墨烯分散液的体积之比为100mg:(2~30)mL;
所述氧化石墨烯分散液的浓度为0.5mg·mL-1;
(6)将上述前驱体-3在氮气气氛中以4oC·min-1的升温速度加热到250-500oC,在此温度下保持一定时间;然后冷却至常温,所得黑色固体研磨后得到的黑色粉末即为低铂载量氮掺杂多孔空心碳球复合物。
2.根据权利要求1所述的低铂载量氮掺杂多孔空心碳球复合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述钴盐为醋酸钴,或硝酸钴,或氯化钴。
3.根据权利要求1所述的低铂载量氮掺杂多孔空心碳球复合物的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述铂盐为四氯化铂PtCl4,或氯铂酸H2PtCl6·6H2O,或氯铂酸钠Na2PtCl6·6H2O。
4.根据权利要求2所述的低铂载量氮掺杂多孔空心碳球复合物的制备方法,其特征在于,所述二氧化硅球300mg,乙醇380ml,三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液45ml,多巴胺溶液70ml,尿素的质量为500~3000mg;醋酸钴的质量为50~150mg,或硝酸钴的质量为60~170mg,或氯化钴的质量为40~130mg。
5.一种根据权利要求1所述的方法制备的低铂载量氮掺杂多孔空心碳球复合物。
6.如权利要求1所述的方法制备的低铂载量氮掺杂多孔空心碳球复合物在氧还原反应电催化材料方面的应用。
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