[发明专利]一种罗汉柏木烷酮的合成方法

权利要求书

1.一种罗汉柏木烷酮的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）以磷钨酸和十六烷基三甲基氯化铵为原料制备磷钨酸季铵盐，并将磷钨酸季铵盐负载在活性炭上制备活性炭负载磷钨酸季铵盐催化剂；

2）在活性炭负载磷钨酸季铵盐催化剂作用下，对罗汉柏木烯进行氧化反应得到罗汉柏木烷酮；

所述罗汉柏木烷酮的分子式为C₁₅H₂₄O，其分子结构式如式Ⅰ所示：

式Ⅰ；

具体包括以下步骤：

（1）在反应器中依次加入磷钨酸和有机溶剂Ⅰ，充分搅拌使其溶解；然后称取十六烷基三甲基氯化铵溶于有机溶剂Ⅰ中，缓慢滴入反应器中，在40 ℃下连续搅拌2 h，反应结束，待反应液冷却至室温后减压过滤、洗涤、干燥，得到白色固体粉末，即磷钨酸季铵盐；

或在反应器中依次加入磷钨酸和30 % H₂O₂，充分搅拌使其溶解；然后称取十六烷基三甲基氯化铵溶于30 % H₂O₂中，缓慢滴入反应器中，在40 ℃下连续搅拌2 h，反应结束，待反应液冷却至室温后减压过滤、洗涤、干燥，得到白色固体粉末，即磷钨酸季铵盐；

将活性炭和10 %硝酸溶液加入到反应器中，室温下搅拌6 h后减压过滤、洗涤、干燥，得到预处理过的活性炭；将预处理过的活性炭、磷钨酸季铵盐和蒸馏水加入到反应器中，充分搅拌6 h后减压过滤、洗涤、干燥，即得活性炭负载磷钨酸季铵盐催化剂；

（2）将罗汉柏木烯、活性炭负载磷钨酸季铵盐和有机溶剂Ⅱ加入到反应器中，在预设温度下搅拌并进行反应，缓慢滴加30 % H₂O₂，反应完毕后冷却至室温，用乙酸乙酯进行萃取，分离出有机相，依次用蒸馏水和饱和NaCl溶液洗涤至中性，旋蒸除去溶剂，最终进行减压精馏制备得到罗汉柏木烷酮产品。

2.根据权利要求1所述的罗汉柏木烷酮合成方法，其特征在于，步骤（1）中，所述有机溶剂Ⅰ选自乙醇、二氯甲烷、1,2－二氯乙烷中的一种。

3.根据权利要求1所述的罗汉柏木烷酮合成方法，其特征在于，步骤（1）中，所述磷钨酸和十六烷基三甲基氯化铵的摩尔比为1 : 3。

4.根据权利要求1所述的罗汉柏木烷酮合成方法，其特征在于，步骤（1）中，所述活性炭负载磷钨酸季铵盐的负载量为20 -50 %。

5.根据权利要求1所述的罗汉柏木烷酮合成方法，其特征在于，步骤（2）中，罗汉柏木烯和活性炭负载磷钨酸季铵盐的质量比为1 : 0.06 -0.10。

6.根据权利要求1所述的罗汉柏木烷酮合成方法，其特征在于，步骤（2）中，所述有机溶剂Ⅱ选自乙酸乙酯、二氯甲烷、丙酮中的一种。

7.根据权利要求6所述的罗汉柏木烷酮合成方法，其特征在于，步骤（2）中，所述有机溶剂Ⅱ为乙酸乙酯。

8.根据权利要求1所述的罗汉柏木烷酮合成方法，其特征在于，步骤（2）中，罗汉柏木烯和30% H₂O₂的摩尔比为1 : 2，所述预设温度为50 -70 ℃，所述反应时间为5 -7 h。