[发明专利]一种ICP-AES法测定硅钢用中间包覆盖剂钛量的方法

说明书

本发明涉及钢铁材料化学检验分析方法技术领域，具体涉及一种ICP‑AES法测定硅钢用中间包覆盖剂钛量的方法，该方法包括以王水、氢氟酸和高氯酸消解待测硅钢用中间包覆盖剂试样，再加入硝酸溶液、盐酸溶液溶解盐类，稀释定容；再采用相似方法制备校准溶液，分别利用电感耦合等离子体发射光谱仪测试标准溶液的发射光强度，以钛元素的质量分数为X轴，分析线强度为Y轴，构建标准曲线，再利用电感耦合等离子体发射光谱仪测试待测试液的发射光强度，利用标准曲线，进而可以计算出硅钢用中间包覆盖中钛的含量，该方法可以准确快速的检测硅钢用中包覆盖剂中钛含量，以满足炼钢生产需求。

技术领域

本发明涉及钢铁材料化学检验分析方法技术领域，具体涉及一种ICP-AES法(即电感耦合等离子体发射光谱法)测定硅钢用中间包覆盖剂钛量的方法。

背景技术

中间包覆盖剂是连铸生产中使用中包钢液必须用的消耗材料，其作用是绝热保温、防止钢液表面结壳；隔绝空气，防止大气对钢水的二次氧化、吸附钢水中上浮夹杂物、不与钢水反应避免污染钢水、防止钢液回硫等。

钢中钛易形成TiN等不易变形的夹杂物，严重影响轴承、弹簧的疲劳寿命。因此生产硅钢的厂家对加入合金及原辅料中的钛含量有检测需求。目前没有中包覆盖剂检测方法标准，也没有专用标准物质。本发明通过采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测，能够快速得到硅钢用中间包覆盖剂钛元素的含量，试液制备过程简单，检测过程简单，检测结果准确度高，可以满足炼钢生产需求。

发明内容

本发明公开了一种ICP-AES法测定硅钢用中间包覆盖剂钛量的方法，其特征在于，包括：

(1)试料的处理：以王水、氢氟酸和高氯酸消解待测硅钢用中间包覆盖剂试样，再加入硝酸溶液、盐酸溶液溶解盐类，室温下移入容量瓶中，用水稀释定容；

(2)制备校准溶液：以王水、氢氟酸和高氯酸消解氧化钙试样，再加入硝酸溶液、盐酸溶液溶解盐类，室温下移入容量瓶中，分别向溶解液中加入不同体积的钛标准溶液，用水稀释定容，分别得到含有不同质量分数的钛元素的标准溶液；

(3)分别利用电感耦合等离子体发射光谱仪测试步骤(2)中的标准溶液的发射光强度，以钛元素的质量分数为X轴，分析线强度为Y轴，构建标准曲线；

(4)利用电感耦合等离子体发射光谱仪测试步骤(1)得到的测试液的发射光强度，利用步骤(3)中的标准曲线，进而可以计算出硅钢用中间包覆盖中钛的含量。

优选的，步骤(1)中，所述王水、氢氟酸和高氯酸的体积之比为3-5:1:2-3；硅钢用中间包覆盖：(王水+氢氟酸+高氯酸)质量体积比为0.1-0.5g：15mL。

优选的，步骤(1)中，所述硝酸溶液和盐酸溶液的质量百分浓度均为50％；硝酸溶液、盐酸溶液的体积之比为4-6:1；硅钢用中间包覆盖：(硝酸溶液+盐酸溶液)质量体积比为0.1-0.5g：12mL。

更具体的，所述步骤(1)包括以下步骤：

将硅钢用中间包覆盖剂试样0.1-0.5g加少量水润湿，加入王水、氢氟酸、高氯酸15ml，于电炉上低温加热至样品完全溶解，高氯酸冒烟5-15min后，取下冷却，用水吹洗杯壁，再加热至高氯酸冒烟5～10min，取下冷却，加硝酸溶液和盐酸溶液12ml溶解盐类，冷却至室温后，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，同时做空白试验；

所述王水、氢氟酸和高氯酸的体积之比为3-5:1:2-3；

所述硝酸溶液和盐酸溶液的质量百分浓度均为50％；硝酸溶液、盐酸溶液的体积之比为4-6:1。

优选的，硝酸溶液、盐酸溶液的体积之比为4-5:1。