[发明专利]一种氯代烯烃中水分稳定检测的方法

说明书

本发明提供一种氯代烯烃中水分稳定检测的方法，包括以下步骤：向待测氯代烯烃样品中加入稳定剂，低温避光氮封保存；将水分测定仪置于手套操作箱内，手套操作箱内采用惰性气体循环处理；水分测定仪电解平衡后，进行氯代烯烃样品中水含量的测定；所述稳定剂优选为对甲氧基苯酚；所述手套操作箱内的惰性气体经过干燥脱水及除氧处理。本发明通过在待测氯代烯烃样品中加入抗氧化分解稳定剂并低温避光氮封保存，可以提高待测氯代烯烃样品的稳定性，以便于准确分析氯代烯烃中的水分；经过验证，本发明氯代烯烃中水分稳定检测的方法，水分含量测定准确，相对误差小，操作简单，重复性好，可广泛应用于氯代烯烃中水分的测定。

技术领域

本发明属于化学分析检测技术领域，具体涉及一种氯代烯烃中水分稳定检测的方法。

背景技术

氯代烯烃包括氯代乙烯、氯代丙烯等，其中氯代丙烯中的1,1,3-三氯丙烯、1,1,2,3-四氯丙烯是合成新型环保制冷剂2,3,3,3-四氟丙烯（HFO-1234yf）的重要中间体，随着臭氧消耗和全球变暖问题的出现，作为新型环保制冷剂的HFO-1234yf将会逐渐替代氯氟烃CFCs和氢氯氟烃HCFC。

水分含量是氯代丙烯成品中的一项重要指标，但氯代丙烯中的α氯由于p-π共轭比较活泼，通常不含稳定剂的1,1,2,3-四氯丙烯、1,1,3-三氯丙烯等在空气中逐渐被氧化，生成酰氯、过氧化物、环氧类等氧化性物质，且遇水会发生分解。通常化工行业内最常用的水分分析方法为卡尔费休法，但该分析方法检测水含量时都需要使用卡尔费休试剂，试剂中主要包括碘I₂、吡啶（或其它缚酸剂）、二氧化硫和甲醇。卡尔费休法是根据碘与水的定量氧化还原反应消耗的电量来计算水含量的，所以氯代烯烃中的少量氧化性物质会氧化卡尔费休试剂中的碘离子，造成分析仪器的“过碘现象”，导致分析结果数值越来越小，最终电解液会失效。

通常工业中的三氯乙烯、四氯乙烯加入微量的酚类、胺类、醇类、腈类作为稳定剂，含有稳定剂的四氯乙烯、三氯乙烯在空气、水及光的存在或照射下，即使加热到140℃也十分稳定，不加稳定剂的四氯乙烯，在光作用下与水、空气长期接触时逐渐水解，因此氯代烯烃水含量检测前加入微量稳定剂后必须进行除水除氧低温氮封避光处理。基于此，本发明设计一种氯代烯烃中水分稳定检测的方法。

发明内容

本发明的目的是针对现有氯代烯烃水分分析技术的不足之处，提供一种氯代烯烃中水分稳定检测的方法，通过加入抗氧化分解的稳定剂可以准确分析氯代烯烃中水分的含量。

本发明采用以下技术方案：

一种氯代烯烃中水分稳定检测的方法，包括以下步骤：

S1、向待测氯代烯烃样品中加入稳定剂，低温避光氮封保存；

S2、将水分测定仪置于手套操作箱内，手套操作箱内采用惰性气体循环处理；

S3、水分测定仪电解平衡后，进行氯代烯烃样品中水含量的测定。

进一步的，向待测氯代烯烃样品中加入稳定剂后，稳定剂的浓度为0~2000ppm，优选200~1000ppm。

进一步的，所述稳定剂为对羟基苯甲醚、对甲氧基苯酚、对叔戊基苯酚、吗啡啉、蒎烯、亚磷酸酯、异丙基-间甲苯酚，2,6-二-叔丁基-苯酚，4-乙基-6-叔丁基苯酚，4-甲基-6-叔丁基苯酚，3-甲基-6-叔丁基苯酚，氢醌，叔丁基氢醌以及氢醌衍生物中的一种或几种。

进一步的，所述稳定剂为对甲氧基苯酚。

进一步的，所述氯代烯烃为1,1,3-三氯丙烯、3,3,3-三氯丙烯、1,1,2,3-四氯丙烯和1,1,3,3-四氯丙烯中的一种。

进一步的，所述氯代烯烃为1,1,3-三氯丙烯；所述1,1,3-三氯丙烯酸值（以HCl计）小于5ppm。

进一步的，所述手套操作箱内的惰性气体经过干燥脱水及除氧处理。