[发明专利]一种由氢氰酸合成氨基乙腈盐酸盐的方法

说明书

本发明涉及有机化学合成技术领域，具体涉及一种由氢氰酸合成氨基乙腈盐酸盐的方法：首先由氢氰酸与甲醛反应，得到羟基乙腈水溶液，然后由羟基乙腈与氨反应，得到氨基乙腈水溶液，最后，由氨基乙腈与氯化氢反应，所得料液经浓缩、结晶、过滤、干燥，得到氨基乙腈盐酸盐。本发明提供的方法工艺过程简单，反应条件温和，不涉及高温高压操作，所用设备均为常规设备；除氢氰酸外，其余原料易得，原料成本较低；废水、废气量小，且均可套用，仅有少量氯化铵产生；产品质量好，外观及含量均高于氰化钠工艺。

技术领域

本发明涉及有机化学合成技术领域，具体涉及一种由氢氰酸合成氨基乙腈盐酸盐的方法。

背景技术

氨基乙腈盐酸盐是一种重要的医药、农药中间体，可以用于多种有机化合物的合成，例如植物生长调节剂噻苯隆、大脑功能改进剂奥拉西坦、抗风湿药艾拉莫德、降眼压药噻吗心安等。

目前，普遍采用的工艺是首先以氰化钠、甲醛、氯化铵等为原料，合成一步中间体亚甲氨基乙腈，然后亚甲氨基乙腈在氯化氢醇溶液中反应，得到氨基乙腈盐酸盐。该法的缺点主要有三点：一是工艺过程冗长，需要三次固液分离和两次固体干燥，生产周期长、能耗大、设备占用多。二是废水量大，且其中高氰根、高COD、高氨氮、高盐，难于处理，增大了废水处理成本。三是收率低，产品质量不稳定。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种由氢氰酸合成氨基乙腈盐酸盐的方法：首先由氢氰酸与甲醛反应，得到羟基乙腈水溶液，然后由羟基乙腈与氨反应，得到氨基乙腈水溶液，最后，由氨基乙腈与氯化氢反应，所得料液经浓缩、结晶、过滤、干燥，得到氨基乙腈盐酸盐。

本发明是这样实现的，提供一种由氢氰酸合成氨基乙腈盐酸盐的方法，包括如下步骤：

1)以氢氰酸和甲醛为原料，在碱性无机盐催化下反应，得到羟基乙腈水溶液：

2)控温0-100℃，将步骤1)所得羟基乙腈水溶液与过量氨反应0.5-5h，得到氨基乙腈水溶液：

将氨基乙腈水溶液脱氨；

3)控温0-100℃，将步骤2)所得氨基乙腈水溶液与氯化氢反应0.5-5h，得到氨基乙腈盐酸盐水溶液：

将氨基乙腈盐酸盐水溶液脱氯化氢后，经浓缩、结晶、过滤、干燥，得到氨基乙腈盐酸盐。

优选地，步骤2)中，所述氨为氨气或任意浓度的氨水，原料摩尔比为羟基乙腈:氨＝1:1-5。

进一步优选，步骤2)中，所述氨为氨气，原料摩尔比为羟基乙腈:氨＝1:1.1-3。

进一步优选，步骤2)中，反应温度为20-30℃，反应时间为1-2h。

进一步优选，步骤2)中，加料顺序为将羟基乙腈水溶液加入氨中，反应器为反应釜、管式反应器、微通道反应器或塔式反应器。

进一步优选，步骤3)中，所述氯化氢为氯化氢气体或任意浓度的盐酸，原料摩尔比为氨基乙腈：氯化氢＝1:1-5。

进一步优选，步骤3)中，所述氯化氢为氯化氢气体，原料摩尔比为氨基乙腈：氯化氢＝1:1.1-1.5。

进一步优选，步骤3)中，反应温度为20-30℃，反应时间为1-2h。

进一步优选，步骤3)中，加料顺序为将氯化氢加入到氨基乙腈中，反应器为反应釜、管式反应器、微通道反应器或塔式反应器。

与现有技术相比，本发明的优点在于：本合成方法由氢氰酸、甲醛、氨、氯化氢为原料，合成了氨基乙腈盐酸盐，该合成方法有如下四个优点：