[发明专利]一种应用于钕铁硼的非晶铝锰涂层的HIPIMS制备方法

说明书

本发明提供一种应用于钕铁硼的低锰含量非晶铝锰涂层的HIPIMS制备方法，制备铝锰‑稀土以作为复合靶材；先对钕铁硼磁材进行研磨清洗和真空离子轰击清洗；磁材温度降低至120～150℃，调整真空室内氩气流量至工作真空度0.3～0.8Pa，开启脉冲电源且与靶材基距为60～100mm，负偏压为50‑150V，峰值功率密度为500～800W/cm²，然后开始脉冲磁控溅射镀膜，控制磁材温度不超过200℃，持续镀膜30‑60min后停止；待磁材冷却后，对真空室充气，取出镀膜后的磁材，完成镀膜过程。本发明通过调整靶基距、偏压、基片温度和功率等参数得到了最适合于制备非晶铝锰涂层的磁控溅射工艺参数，降低了形成铝锰非晶结构所需要的锰含量。

技术领域

本发明涉及低温等离子体物理与化学中材料表面改性技术领域，具体涉及一种高功率脉冲HIPIMS技术在钕铁硼磁材表面制备铝锰非晶涂层的制备工艺。

背景技术

钕铁硼(NdFeB)作为第三代稀土永磁材料，具有非常优异的磁性能和高性价比，广泛应用于电子通讯、航空航天、交通能源、计算机等领域方面。但是钕铁硼磁体是采用粉末烧结技术制成的，疏松多孔的特征导致其很难在磁材表面形成氧化物保护层，极易被腐蚀，所以使用过程中必须在钕铁硼表面制备保护涂层。

目前磁材表面防腐蚀涂层主要是镍、锌或铝层，但是纯金属涂层由于其防腐蚀机理的单一性导致防护能力有限。铝锰合金涂层具有比钕铁硼基体更低的腐蚀电位，在电化学腐蚀环境中作为阳极，对钕铁硼基体构成牺牲阳极保护；同时铝锰合金薄膜表面还可以发生氧化反应形成致密稳定的钝化膜,进一步延缓钕铁硼基体在腐蚀环境中的腐蚀过程。

国内NdFeB磁材表面防护主流处理方法为电镀和化学镀，专利CN107923003A使用电镀的方法在磁材表面形成了铝锰涂层，但是电镀和化学镀技术制备涂层普遍存在着附着力低、磁能衰减快等现象，并且废液会导致环境污染严重，不符合绿色环保的发展方向。真空镀膜技术在对NdFeB磁材表面防护处理时具有成本低、无废弃物、无污染等优点，因而将其作为新一代NdFeB磁体表面防护绿色制造技术具有很强的现实意义。

在真空镀膜中，磁控溅射技术(HIPIMS)是通过粒子轰击溅射靶材原子制备涂层，为真空腔内的干式镀膜，涂层不易受到污染，有利于形成非晶结构，其具有致密性高、涂层内部针孔少和结合力高等优点，磁控溅射制备的铝锰涂层耐腐蚀寿命是电镀的5-10倍。另外，防腐蚀涂层的晶体结构类型对其耐腐蚀性能影响极大，铝锰非晶涂层的耐腐蚀寿命是铝锰晶体涂层的十倍以上。

电镀制备非晶铝锰涂层时通常需要锰含量24％以上才能形成非晶结构，虽然磁控溅射技术更有利于形成非晶涂层，也需要锰含量超过20％时才能形成非晶结构，但是当铝锰合金锰含量超过14％时会析出Al₆Mn脆性化合物成为裂纹生产源，导致合金脆性增大、裂纹增多，难以对熔炼合金进行锻造、剪切加工成为磁控溅射靶材。

虽然可以使用铝锰拼接靶材制备涂层，但是拼接靶材制备的涂层成分准确率和整洁度都低于熔炼靶材，涂层质量较差。为了在钕铁硼表面使用磁控溅射方法制备铝锰非晶涂层，必须降低靶材涂层中的锰含量，但是降低锰含量会导致涂层非晶结构的转变，所以需要一种新的制备工艺，降低铝锰合金形成非晶结构时对锰含量的需求。

发明内容

本文发明的目的是提供一种高功率脉冲磁控溅射技术在钕铁硼磁材表面制备铝锰非晶涂层的制备方法。

具体地，本发明提供一种应用于钕铁硼的非晶铝锰涂层的HIPIMS制备方法，包括如下步骤：

步骤100，制备铝锰-稀土以作为复合靶材；制备可用于沉积非晶AlMn涂层的低锰含量的铝锰-稀土复合靶材；

步骤200，先对钕铁硼磁材进行研磨清洗处理，然后放入真空室中进行真空离子轰击清洗；