[发明专利]一种2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备方法在审
| 申请号： | 202010418377.4 | 申请日： | 2020-05-18 |
| 公开（公告）号： | CN111533660A | 公开（公告）日： | 2020-08-14 |
| 发明（设计）人： | 胡红一;汪静莉;赵辉;常亚军;顾仁宝;杨露 | 申请（专利权）人： | 泰州百力化学股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/08 | 分类号： | C07C201/08;C07C201/12;C07C201/16;C07C205/12 |
| 代理公司： | 江阴市扬子专利代理事务所(普通合伙) 32309 | 代理人： | 隋玲玲 |
| 地址： | 225300 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 甲苯 制备 方法 | ||
1.一种2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备方法，其特征在于：以2,4-二氯三氟甲苯为原料，经二步硝化反应，制取2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯；其中第二步硝化产生的半废酸循环使用，具体方法如下：
第一步，2,4-二氯三氟甲苯、发烟硝酸与发烟硫酸进行硝化反应，反应后液-液相分离成废酸和硝化中间体化合物2,4-二氯-3-硝基三氟甲苯；
第二步，将硝化中间体化合物2,4-二氯-3-硝基三氟甲苯完全溶解在发烟硫酸中，后滴加由发烟硝酸和发烟硫酸按比例混合的混酸进行硝化反应，反应后液-液相分离，上层粗产品水洗得到2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯粗品，下层的半废酸直接用于第一步硝化反应；
第三步，将第二步中的2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯粗品用二氯乙烷作为溶剂进行重结晶，再真空干燥得到2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯成品；
其中第二步硝化分离出来的半废酸，直接进入第一步硝化反应釜中，与原料2,4-二氯三氟甲苯混合，进行新一轮的硝化反应。
2.根据权利要求1所述的一种2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备方法，其特征在于：第一步中所述硝化反应所用的物料2,4-二氯三氟甲苯、发烟硝酸和发烟硫酸的摩尔比为1:2~3:4~6；第二步中所述硝化反应所用的物料2,4-二氯-3-硝基三氟甲苯、发烟硝酸和发烟硫酸的摩尔比为1:4~5:12~15。
3.根据权利要求1所述的一种2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备方法，其特征在于：第一步中所述硝化反应的温度为40-50℃，硝化反应的时间为3-4h。
4.根据权利要求1所述的一种2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备方法，其特征在于：第二步中所述硝化反应的温度为100-110℃，硝化反应的时间为14-16h。
5.根据权利要求4所述的一种2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备方法，其特征在于：第二步中所述硝化反应先升温至100℃，反应8-9h后，再将温度升至110℃，反应6-7h。
6.根据权利要求1所述的一种2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备方法，其特征在于：第二步中所述滴加温度为50~60℃。
7.根据权利要求1所述的一种2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备方法，其特征在于：第一步中所述硝化反应的方法，第一批次可以按照常规的硝酸-硫酸混酸方法进行，第二批次及以后的硝化反应，直接使用第二步中硝化反应后产生的半废酸进行反应。
8.根据权利要求1所述的一种2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备方法，其特征在于：第三步中所述真空干燥的温度为40~50℃。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于泰州百力化学股份有限公司，未经泰州百力化学股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202010418377.4/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
