[发明专利]一种过渡金属锌掺杂硫化钼复合催化粉体材料及其制备与应用

权利要求书

1.一种过渡金属锌掺杂硫化钼复合催化粉体材料的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：

步骤1、将四水合钼酸铵和金属锌盐加入去离子水中，搅拌2～4h，再加入硫源继续搅拌1～3h，得混合溶液；

步骤2、将步骤1所得混合溶液在100～200℃下水热反应10～20h；

步骤3、将步骤2所得产物干燥、充分研磨后，置于管式炉中，在惰性气体保护下升温至600～700℃，恒温反应1～3h，反应结束后冷却至室温，即获得过渡金属锌掺杂硫化钼复合催化粉体材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1中，四水合钼酸铵、金属锌盐和硫源的用量比为10～30mmol：0.1～0.3mol：0.1～0.5mol。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述金属锌盐为金属锌的水溶性盐中的一种；所述硫源为硫脲、硫磺和四硫代钼酸铵中的至少一种。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤3中，所述干燥是在60～80℃干燥10～30h。

5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤3中，所述惰性气体为氩气或氮气，所述惰性气体流率为0.1～5mL/min。

6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤3中，所述升温的升温速率控制在5～10℃/min。

7.一种权利要求1～6中任意一项所述制备方法所制得的过渡金属锌掺杂硫化钼复合催化粉体材料。

8.权利要求7所述过渡金属锌掺杂硫化钼复合催化粉体材料在还原重金属六价铬中的应用。

9.一种利用权利要求7所述过渡金属锌掺杂硫化钼复合催化粉体材料还原重金属六价铬的方法，其特征在于：构建还原反应装置，包括六价铬污水储蓄池、甲酸储蓄池、催化反应器和沉淀池；

在所述催化反应器的顶部设置有进水口；所述六价铬污水储蓄池的底部出口和所述甲酸储蓄池的底部出口分别通过进水泵和节流阀连通至所述进水口；

在所述催化反应器内固定有包含若干所述过渡金属锌掺杂硫化钼复合催化粉体材料的催化剂床层；

在所述催化反应器的底部设置有反应后出水口，所述反应后出水口经出水泵和节流阀连通至所述沉淀池顶部的入水口；在所述沉淀池顶部还设置有氢氧化钠加入口，在所述沉淀池的侧面设置有排水口，在所述沉淀池的底部设有氢氧化铬淤泥排出口；

在所述催化反应器内还连接有鼓风机；

利用所述的还原反应装置还原重金属六价铬的方法为：

将待处理六价铬污水装入六价铬污水储蓄池、将甲酸装入甲酸储蓄池，通过相应进水泵将其分别引入催化反应器中，并通过相应节流阀调节流量；六价铬污水与甲酸混合后自上而下缓慢流动经过所述复合催化粉体材料，进行催化还原反应达到降解的作用，并通过鼓风机提高反应速度；反应后溶液经出水泵引入沉淀池中，在沉淀池中加入氢氧化钠进行沉淀处理；沉淀后所产生的氢氧化铬淤泥排出，剩余处理后溶液从排水口引出并进行检测：若处理后溶液达到排放标准，则直接排放；若处理后溶液未达到排放标准，则重新引入六价铬污水储蓄池中，形成循环。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：在所述催化反应器内，甲酸与六价铬的摩尔比为1.2～4：1。