[发明专利]一种测量染料/金属有机框架复合材料中染料含量的方法

说明书

本发明公开了一种测量染料/金属有机框架复合材料中染料含量的方法，主要步骤为：1、原位合成Dye@MOF、获取反应余液的紫外吸收光谱；2、获取与步骤1中反应余液的紫外吸收峰位置相同的参考溶液R；3、绘制标准关系曲线；4、获取步骤1中反应余液中Dye的浓度；5、计算Dye@MOF复合材料中Dye的含量及Dye在Dye@MOF中的比例。整体过程较为简单，可操作性强，充分考虑了原位法制备Dye@MOF材料的过程中高温条件会导致Dye的紫外吸收谱发生变化的特性，利用该方法可对Dye@MOF中Dye含量做合理的表征，进而精准表征利用原位合成法制备的MOF复合发光材料的发光性能。

技术领域

本发明属于材料测试技术领域，具体涉及一种测量染料/金属有机框架复合材料中染料含量的方法，特别是一种测量Dye@MOF中Dye含量的方法。

背景技术

金属有机框架(Metal–organicframework,MOF)也称作配位聚合物，它是一类由有机配体和金属中心通过自组装形成的具有一维、二维、三维的无限网络结构的晶体材料。兼有无机材料的刚性和有机材料的柔性特征。使其在现代材料研究方面呈现出巨大的发展潜力和诱人的发展前景。

目前，基于金属有机框架制备的复合发光材料吸引了人们的广泛关注，其与传统发光材料相比，无论在性质、合成还是组成方面均具有不可比拟的优势。在性质方面，MOF复合发光材料的金属离子在配位时，具有优先的配位几何构型，与特定形状的有机配体配位可以形成可预测结构的MOF结构；在合成方面，MOF复合发光材料反应条件温和，如水热法温度一般在60-120℃，还可以通过微波，超声等方法加以辅助，明显可以缩短反应时间；在组成方面，由于MOF复合发光材料兼具了有机材料与无机材料两种性能，所以增加了其发光形式的多样性。

MOF复合发光材料的发光性能主要来源于配体发光、电荷转移发光、客体发光及金属离子发光等。其中，对于客体发光的MOF复合发光材料，客体的浓度会对复合材料的发光性能产生极大的影响。当MOF复合发光材料被大量制备出来之后，需要在不影响MOF复合发光材料的发光性能的情况下测量客体含量，从而精确表征其发光性能。

利用活化吸附法制备Dye@MOF时，是先经过高温加热制备MOF，然后在常温下将MOF材料放置在含有已知含量的Dye溶液中以在MOF的孔道中吸附Dye，滤去Dye@MOF材料可得到反应余液，通过测量反应余液中Dye的紫外吸收强度可确定反应余液中未参与反应的Dye的含量，从而根据已知的Dye含量计算得到Dye@MOF中Dye的含量，进而表征复合发光材料的发光性能。

然而，利用该方法对利用原位合成法制备的MOF复合发光材料的发光性能进行表征时则不适用，主要是因为Dye和MOF各组分组成的前驱体溶液需同时经过高温加热而反应得到Dye@MOF，由于存在针对Dye的加热过程，所以反应余液中Dye的紫外吸收峰位置会发生变化，出现与前驱体溶液中Dye的紫外吸收峰位置不一样的情况，导致根据反应余液中Dye的紫外吸收峰强度的变化不能直接确定Dye@MOF中Dye的含量，最终导致对材料发光性能的表征不精确的问题。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术中的不足，提供一种测量染料/金属有机框架复合材料中染料含量的方法，考虑了原位合成法制备Dye@MOF材料过程中高温条件会导致Dye的紫外吸收谱发生变化的特点，经改进后可对Dye含量做出合理的表征。

本发明的技术方案为：本发明公开一种测量染料/金属有机框架复合材料中染料含量的方法，具体包括如下步骤：

(1)原位合成Dye@MOF(Dye指染料分子，MOF指金属有机骨架)、获取反应余液的紫外吸收光谱：制备含有MOF组分和Dye的前驱体溶液，同时记录前驱体溶液总体积为VmL、Dye的初始含量为a mg/mL；高温加热前驱体溶液后得到Dye@MOF材料，滤去Dye@MOF材料后得到反应余液，测试并绘制反应余液的紫外吸收光谱图，同时记录所得到的Dye@MOF质量为Mmg；