[发明专利]同时处理多个样品水热蒸馏氟的前处理装置及方法在审

专利信息
申请号: 202010419555.5 申请日: 2020-05-18
公开(公告)号: CN111721609A 公开(公告)日: 2020-09-29
发明(设计)人: 周凯红;高立红;常诚;刘春;任旭东;刘通;邢嵘嵘 申请(专利权)人: 包头稀土研究院;瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司
主分类号: G01N1/44 分类号: G01N1/44;G01N21/79;G01N31/16;B01L3/16
代理公司: 北京康盛知识产权代理有限公司 11331 代理人: 张良
地址: 014030 内蒙古自*** 国省代码: 内蒙古;15
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摘要:
搜索关键词: 同时 处理 样品 蒸馏 装置 方法
【权利要求书】:

1.一种同时处理多个样品水热蒸馏氟的前处理装置,其特征在于,包括:加热部件、氟蒸馏瓶、冷凝部件、水蒸汽生成部件;加热部件用于加热氟蒸馏瓶和水蒸汽生成部件;氟蒸馏瓶用于提供蒸馏温度并促使高氯酸达到沸点分解样品,通过输入的水蒸汽将分解释放的氟元素带入冷凝部件;冷凝部件接收氢氟酸水蒸汽,用于将氢氟酸水蒸汽转化为液态氢氟酸;水蒸汽生成部件用于生成水蒸汽,并将水蒸汽输送到氟蒸馏瓶。

2.如权利要求1所述同时处理多个样品水热蒸馏氟的前处理装置,其特征在于,氟蒸馏瓶包括:氟蒸馏瓶本体、温度计、第一橡胶塞、第二橡胶塞、三通管、导入管;三通管的入口连接在氟蒸馏瓶本体的出口,三通管的第一分管和第二分管的开口向上,第一橡胶塞安装在第一分管的开口处,第二橡胶塞安装在第二分管的开口处;导入管穿设在第一橡胶塞上,导入管通过连接软管连接水蒸汽生成部件,温度计穿设在第二橡胶塞上,第二分管的侧壁设置有第三分管,第三分管通过连接软管连接冷凝部件。

3.如权利要求2所述同时处理多个样品水热蒸馏氟的前处理装置,其特征在于,冷凝部件包括:冷凝管、循环冷却水箱、烧杯;冷凝管包括:螺旋冷凝管和外壳,螺旋冷凝管设置在外壳内部,两端伸出外壳外部,第三分管通过连接软管连接螺旋冷凝管一端,烧杯位于螺旋冷凝管另一端下部;外壳的侧壁设置有两个冷却端口,冷却端口通过连接软管连接循环冷却水箱。

4.如权利要求2或者3所述同时处理多个样品水热蒸馏氟的前处理装置,其特征在于,水蒸汽生成部件包括:水蒸汽分流管、水蒸汽发生器、加热部件;水蒸汽分流管两端,在侧壁上设置有多个支管;加热部件位于水蒸汽发生器的下部,水蒸汽发生器的开口处设置有第三橡胶塞,位于中部的支管和注水管插接在第三橡胶塞上并伸入水蒸汽发生器内部;导入管通过连接软管连接水蒸汽生成部件的支管;注水管连接有软管,软管上设置有控制夹子。

5.如权利要求4所述同时处理多个样品水热蒸馏氟的前处理装置,其特征在于,水蒸汽发生器采用容量为三角瓶,最外侧的两个支管作为积水放水口,连接有软管,软管上设置有夹子;加热部件选用可调压电炉或套式电热炉。

6.如权利要求4所述同时处理多个样品水热蒸馏氟的前处理装置,其特征在于,位于中部的支管的内径大于两侧支管的内径,中部支管的长度大于两侧支管的长度。

7.如权利要求4所述同时处理多个样品水热蒸馏氟的前处理装置,其特征在于,还包括固定台,固定台中部设置有条形开口,条形开口两侧设置有固定杆;冷凝管水平放置,并固定在固定杆上;加热部件、氟蒸馏瓶、烧杯、水蒸汽生成部件放置在固定台的台面上部,循环冷却水箱放置在固定台的台面下部。

8.一种同时处理多个样品水热蒸馏氟的方法,包括:

选择含氟样品作为原料,将含氟样品置于预先加入高氯酸的氟蒸馏瓶内,通过加热部件加热蒸馏瓶分解样品;当氟蒸馏瓶内液体的温度达到140℃-160℃后,通过水蒸汽生成部件向多个氟蒸馏瓶内分别通入水蒸汽;

氟由水蒸汽带出氟蒸馏瓶,带出同时氟与其它离子分离,含氟水蒸汽进入冷凝部件,冷凝后形成氟溶液流入烧杯。

9.如权利要求8所述同时处理多个样品水热蒸馏氟的方法,其特征在于,含氟样品加热分解后形成氢氟酸和氟硅酸,水蒸气将氢氟酸和氟硅酸带出氟蒸馏瓶,冷凝后形成氢氟酸、氟硅酸溶液流入烧杯。

10.如权利要求8所述同时处理多个样品水热蒸馏氟的方法,其特征在于,从导入管给氟蒸馏瓶本体加入样品和高氯酸,加热部件给氟蒸馏瓶本体加热,加热温度范围是0-200℃;通过注水管向水蒸汽发生器内注入纯水,加热部件加热水蒸汽发生器,生成的水蒸汽通过中部的支管进入水蒸汽分流管,经过汽水分离后,水蒸汽通过中部支管两侧的支管导出,通过连接软管输送到氟蒸馏瓶的导入管,进入氟蒸馏瓶本体;含有氢氟酸和氟硅酸的水蒸汽依次进入氟蒸馏瓶的第二分管、第三分管,通过连接软管导入螺旋冷凝管。

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