[发明专利]一种烷氧基封端有机硅聚醚共聚物的合成方法及其密封胶的制备

说明书

本发明公开了一种烷氧基封端有机硅聚醚共聚物的合成及其密封胶的制备。烷氧基封端有机硅聚醚共聚物的合成包括如下步骤：(1)将低含氢硅油、双端烯丙基聚醚与乙烯基三烷氧基硅烷加入容器，同时加入铂金催化剂；(2)对步骤(1)获得的体系进行微波处理；(3)对步骤(2)获得的体系进行减压蒸馏，得到烷氧基封端有机硅聚醚共聚物。本发明采用微波辐射方法合成树共聚物，克服了传统工艺用时长、催化剂用量大、成本高、污染环境、操作繁琐等缺点；用合成的共聚物制备密封胶时，气相法白炭黑在合成的共聚物中的分散明显优于传统MS树脂，可制备成透明低定伸应力密封胶；同时本体系采用透明钛做催化剂，外观不发黄，应用领域宽，初始粘接好。

技术领域

本发明属于改性硅烷粘合剂领域，具体涉及一种烷氧基封端有机硅聚醚共聚物的合成方法及其密封胶的制备。

背景技术

硅烷改性聚醚密封胶(简称MS密封胶)是一种以端硅烷基聚醚(以聚醚为主链，两端用硅氧烷封端)为基础聚合物制备的高性能密封胶，其独特的结构使其MS胶具有卓越的环保性能，广泛的粘接范围、超强的粘结强度，优异的耐污性和可涂饰性等均衡性的整体性能使其在建筑以及工业领域的得以广泛的应用。

传统有机硅聚醚共聚物的制备是将原料加到有机溶剂(苯或甲苯)中，在水浴或油浴加热条件下，使其充分溶解，再加入催化剂进行反应，从而得到目标产物。该工艺存在用时长、催化剂加量大、成本高、污染环境、操作繁琐等缺点，从而有机硅聚醚共聚合成工艺的改善迫在眉睫。

由于聚醚链段的结构规整性，分子链段排列比较紧密，密封胶的硬度以及模量高于有机硅密封胶，柔韧性与硅胶相比也较差，MS密封胶中通常通过添加增塑剂来解决这一问题，增塑剂的增加同时会带来析出等问题。除此之外，为提高固化效率，实现良好的初始粘接性能，MS密封胶多采用锡类催化剂，但由于人们对环保要求的日益提高，2009年的欧盟决议2009/425/EC对有机锡化合物的使用进行了限制。2017年8月，长春客车厂发布了SJTY-ZT-003轨道交通装备产品禁用限用物质技术规范，规范中也对动车组产品所有材料中有机锡化合物的种类及用量进行管控环保要求的逐渐严格对开发非锡催化体系的改性硅烷密封胶提出了新要求。

发明内容

本发明针对上述现有技术存在的不足，在现有改性硅烷的技术基础上，采用新的工艺合成有机硅聚醚共聚物，并用合成树脂中有机硅链段代替增塑剂，来改善MS密封胶的柔韧性降低定伸应力。本发明中有机硅聚醚共聚物采用微波辐射方法合成，此合成工艺克服了传统工艺用时长、催化剂用量大、成本高、污染环境、操作繁琐等缺点；用合成的共聚物制备密封胶时，气相法白炭黑在合成共聚物种中的分散明显优于传统MS树脂，可制备成透明低定伸应力密封胶；同时本体系采用透明钛做催化剂，外观不发黄，应用领域宽，初始粘接好。

具体技术方案如下：

本发明的目的之一是公开一种烷氧基封端有机硅聚醚共聚物的合成方法。

一种烷氧基封端有机硅聚醚共聚物的合成方法，包括如下步骤：

(1)将低含氢硅油、双端烯丙基聚醚与乙烯基三烷氧基硅烷加入容器，同时加入铂金催化剂；

(2)对步骤(1)获得的体系进行微波处理；

(3)对步骤(2)获得的体系进行减压蒸馏，得到有机硅聚醚共聚物。

进一步，步骤(1)中，低含氢硅油∶双端烯丙基聚醚∶乙烯基三烷氧基硅烷按摩尔比为(2-5)∶1∶(1-3)。

进一步，低含氢硅油、双端烯丙基聚醚、乙烯基三烷氧基硅烷的总量与铂金催化剂的质量比为100∶(0.1-0.5)。

进一步，步骤(2)中微波处理的参数为100-600W，温度60-100℃，反应1-2h。

进一步，所述低含氢硅油为侧含氢硅油，硅氢含量为0.1wt％-0.2wt％；其结构式如下：