[发明专利]一种疏水性凹凸棒石复合气凝胶的制备方法

说明书

本发明公开了一种疏水性凹凸棒石复合气凝胶的常压制备方法，具体为先将烷基三烷氧基硅烷溶于水得到透明溶液，然后在溶液中加入凹凸棒石搅拌均匀，再加入氨水调到碱性得到复合凝胶。将复合凝胶在常压干燥条件下得到相应的疏水性凹凸棒石复合气凝胶。其孔径分布为2~200 nm，BET比表面积高达400~1000 m²·g^‑1，表观密度为0.09~0.24 g·cm^‑3，热导率为0.018~0.040 W·m^‑1·k^‑1，压缩模量为0.5~6 MPa，接触角为120°~175°。本发明制备的疏水性凹凸棒石复合气凝胶成块性好，疏水性好，密度低，强度高，热导率低；制备工艺简单，周期短。制备的疏水性凹凸棒石复合气凝胶可应用于建筑节能、石油化工、污水处理等领域。

技术领域

本发明属于化工新材料制备领域，涉及一种气凝胶的制备，特别涉及一种疏水性凹凸棒石复合气凝胶的制备方法。

背景技术

气凝胶是一种三维多孔结构的功能性材料，通常由溶胶-凝胶和超临界干燥工艺制备，具有轻质、极低热导率等特点，是一类性能优越的保温隔热材料，在建筑、工业等领域具有重要的研究和应用价值。目前研究最多的是二氧化硅及其复合气凝胶，该类气凝胶通常以有机硅为前驱体，经溶胶-凝胶后采用超临界干燥技术制备。由于有机硅烷价格贵，超临界干燥需要高压釜等昂贵设备，制备工艺复杂、周期长，导致气凝胶制备成本高。另一方面，二氧化硅气凝胶自身力学性能差，脆性大，在较小的外力作用下其结构容易发生坍塌，目前市场上的气凝胶隔热毡在施工过程中还容易产生粉尘，危害人体健康。

黏土基气凝胶应具有较好的力学性能，使用过程中不产生粉尘而受到关注。美国专利US3203903报道了在聚合物中加入粘土，通过冷冻干燥的方法制备出尺寸稳定、力学性能好的复合气凝胶材料，制备的气凝胶为亲水性气凝胶。美国专利US20070208124报道了将聚合物、粘土、粘结剂进行混合后通过冷冻干燥的方法制备了具有纳米孔的复合气凝胶材料。Wang等人将聚乙烯醇与钠蒙脱石混合后再加入多磷酸铵阻燃剂同时提高了气凝胶的力学性能和阻燃性能（Wang Y T, Liao S F, Shang K, et al. Efficient Approach toImproving the Flame Retardancy of Poly(vinylalcohol)/Clay Aerogels:Incorporating Piperazine-Modified Ammonium Polyphosphate[J]. Acs AppliedMaterials Interfaces, 2015, 7(3):1780-1786.）。中国专利CN103113043报道了在无机微纳米粒子与聚合物的混合溶液中加入可交联的聚合物以及增强纤维来提高复合气凝胶的力学性能，但需要经过后续的固化交联步骤。上述制备过程中需要冷冻干燥，对设备要求高，能耗大。另外，上述报道的复合气凝胶由于使用可溶性的聚合物使气凝胶具有亲水性，会导致气凝胶在使用过程中吸收水分而使气凝胶的性能如隔热性能、力学性能等下降。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种疏水性凹凸棒石复合气凝胶的常压干燥制备方法，本发明制备方法制得的复合气凝胶添加了含疏水基团的三烷基硅氧烷，该类硅烷通过水解、缩聚可以得到三维网络的凝胶，同时引入疏水基团，疏水基团的存在赋予了气凝胶疏水性，使用过程中不吸收水分，能够保持气凝胶的结构和性能稳定。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种疏水性凹凸棒石复合气凝胶的制备方法，包括如下步骤：

步骤一、将烷基三烷氧基硅烷与水混合，加入酸调节pH值1~3，得到透明溶液，在溶液中加入凹凸棒石，搅拌均匀后加入浓氨水调节pH值8.5~11，静置得到凝胶；

步骤二、将上述凝胶用乙醇洗涤3~8次后，放入鼓风干燥箱中，干燥程序为40℃干燥0.5~2h，80℃干燥0.5~2h，100℃干燥0.5~2h，150 ℃干燥2~4h得到疏水性凹凸棒石复合气凝胶；

本发明的改进方案为：