[发明专利]一种聚羧酸减水剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种聚羧酸减水剂的制备方法，包括：步骤一、将聚醚大单体、小单体、催化剂充分混合，搅拌转速200‑300r/min下搅拌，在保护气氛下至反应温度25～60℃，恒温2‑3h；步骤二、加入引发剂，再滴加不饱和羧酸、不饱和羧酸酯以及水的混合液，滴加完毕后，再继续滴加还原剂、链转移剂和水的混合液，向反应体系鼓入180‑210℃的热空气，使反应物质彻底反应；步骤三、加入中和液，调节pH值至6～7；步骤四、将步骤三中制备得到的母液与葡萄糖酸钠、硅烷偶联剂进行复配得到聚羧酸减水剂；本发明的方法生产的聚羧酸减水剂具有优良的抗泥性，特别适用于骨料含泥量高的地区，并且具有低掺量、高减水、高保坍的优点。

技术领域

本发明涉及混凝土外加剂合成技术领域，特别涉及一种聚羧酸减水剂的制备方法。

背景技术

在很多混凝土工程中，萘系等传统高效混凝土由于技术性能的局限性，越来越不能满足工程需要。在国内外备受关注的新一代减水剂，聚羧酸系高性能减水剂，由于真正做到了依据分散水泥作用机理设计有效的分子结构，具有超分散型，能防止混凝土坍落度损失而不引起明显缓凝，低掺量下发挥较高的塑化效果，流动性保持性好、水泥适应广分子构造上自由度大、合成技术多、高性能化的余地很大，对混凝土增强效果显著，能降低混凝土收缩，有害物质含量极低等技术性能特点，赋予了混凝土出色的施工和易性、良好的强度发展、优良的耐久性、聚羧酸系高性能减水剂具有良好的综合技术性能优势及环保特点，符合现代化混凝土工程的需要。因此，聚羧酸系高性能减水剂正逐渐成为配制高性能混凝土的首选外加剂。据报道，日本聚羧酸外加剂使用量已占所有高性能外加剂产品总量的80%以上，北美和欧洲也占了50%以上。在我国，聚羧酸系减水剂已成功应用于在三峡大坝、苏通大桥、田湾核电站、京沪高铁等国家大型水利、桥梁、核电、铁路工程，并取得了显著的成果。

砂石作为工程建设过程中用量最大的基础性材料，常常作为混凝土原料广泛应用于房建与基建领域。近些年随着建设力度的加大，对砂石的需求量持续的增加，但由于国家对砂石开采的逐步管控及对生态环境的保护，优质砂石骨料资源锐减，骨料的含泥量不断的增加，很多搅拌站直接使用机制砂替代江砂、河砂。由于普通的聚羧酸减水剂对骨料含泥量较为敏感，导致其水泥的适应性变差、混凝土流动度性变差、坍落度损失变快等一系列问题出现，大大的降低了聚羧酸减水剂的性能和使用效果。常温法合成聚羧酸减水剂时，经常会遇到反应完成后未完全消耗反应物的问题，一般剩余反应物比例在1-5%。这导致了一部分反应物的浪费、经济效益降低。同时，未消耗的反应物常常散发出来，导致产品存在异味、呛人（如未消耗完的丙烯酸）。同时，存在未猝灭的自由基，会导致混凝土与其它建筑材料的腐蚀。

发明内容

发明的目的在于提供一种聚羧酸减水剂的制备方法，解决了普通的聚羧酸减水剂对骨料含泥量较为敏感，导致其水泥的适应性变差、混凝土流动度性变差、坍落度损失变快等一系列问题出现，大大的降低了聚羧酸减水剂的性能和使用效果；经常会遇到反应完成后未完全消耗反应物的问题，一般剩余反应物比例在1-5%。这导致了一部分反应物的浪费、经济效益降低。同时，未消耗的反应物常常散发出来，导致产品存在异味、呛人（如未消耗完的丙烯酸）。同时，存在未猝灭的自由基，会导致混凝土与其它建筑材料的腐蚀的问题。

本发明是这样实现的，一种聚羧酸减水剂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：

步骤一、将聚醚大单体、小单体、催化剂充分混合，搅拌转速200-300r/min下搅拌，在保护气氛下至反应温度25～60℃，恒温2-3h；

步骤二、在所述步骤一中加入引发剂，再滴加不饱和羧酸、不饱和羧酸酯以及水的混合液，滴加完毕后，再继续滴加还原剂、链转移剂和水的混合液，向反应体系鼓入180-210℃的热空气，促使残余未反应物质彻底反应，同时将自由基消耗完；

步骤三、在所述步骤二得到的溶液中加入中和液，调节pH值至6～7；

步骤四、将步骤三中制备得到的母液与葡萄糖酸钠、硅烷偶联剂进行复配得到聚羧酸减水剂。