[发明专利]一种采用三元复合金属催化氧化制备过氧化氢异丙苯的方法在审
申请号: | 202010422271.1 | 申请日: | 2020-05-19 |
公开(公告)号: | CN111437822A | 公开(公告)日: | 2020-07-24 |
发明(设计)人: | 顾正桂;刘寒霜;林定多;王军;曹晓艳;汪凯军 | 申请(专利权)人: | 南京师范大学;江苏道明化学有限公司 |
主分类号: | B01J23/83 | 分类号: | B01J23/83;C07C407/00;C07C409/10 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 郑立发 |
地址: | 210046 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 采用 三元 复合 金属 催化 氧化 制备 过氧化氢 异丙苯 方法 | ||
1.一种采用三元复合金属催化氧化制备过氧化氢异丙苯的方法,其特征在于,包括以下步骤:
将原料异丙苯和复合金属氧化物催化剂La2O3-CuO-MgO加入到反应器中混合,待温度升到所需反应温度时加入引发剂,然后在常压条件下,连续通入氧气进行搅拌鼓泡反应,反应结束后,分离过氧化氢异丙苯和催化剂。
2.根据权利要求1所述的采用三元复合金属催化氧化制备过氧化氢异丙苯的方法,其特征在于,所述引发剂的使用量为m(引发剂):m(异丙苯)=0.01~0.04:1;复合金属氧化物催化剂的使用量为m(催化剂):m(异丙苯)=0.005~0.025:1。
3.根据权利要求1所述的采用三元复合金属催化氧化制备过氧化氢异丙苯的方法,其特征在于,所述引发剂选自CHP。
4.根据权利要求1所述的采用三元复合金属催化氧化制备过氧化氢异丙苯的方法,其特征在于,所述反应的温度70~90℃,反应时间6~11h,通入氧气的流速为300~700ml/min。
5.根据权利要求1所述的采用三元复合金属催化氧化制备过氧化氢异丙苯的方法,其特征在于,所述复合金属氧化物催化剂La2O3-CuO-MgO中,三种金属元素的摩尔比为n(La):n(Mg):n(Cu)=(0.4~1.2):(0.01~0.09):1。
6.根据权利要求1所述的采用三元复合金属催化氧化制备过氧化氢异丙苯的方法,其特征在于,所述复合金属氧化物催化剂La2O3-CuO-MgO是由如下步骤制得:
按金属元素的摩尔比n(La):n(Mg):n(Cu)=(0.4~1.2):(0.01~0.09):1,取三种金属的金属盐原料溶于水中搅拌,在搅拌条件下滴入沉淀剂进行共沉淀,之后超声和静置老化,过滤得沉淀物,洗涤沉淀除Na+,最后进行干燥和焙烧,即得。
7.根据权利要求6所述的采用三元复合金属催化氧化制备过氧化氢异丙苯的方法,其特征在于,所述金属盐原料选自硝酸盐。
8.根据权利要求6所述的采用三元复合金属催化氧化制备过氧化氢异丙苯的方法,其特征在于,所述滴入沉淀剂时,控制滴速在3~5秒/滴,调节溶液pH,直到pH稳定在9~11则停止滴加沉淀剂,沉淀过程在25~30℃条件下进行。
9.根据权利要求6所述的采用三元复合金属催化氧化制备过氧化氢异丙苯的方法,其特征在于,所述干燥,是在100~130℃下干燥过夜;所述焙烧,是在温度550~800℃条件下焙烧4~6h。
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