[发明专利]一种苯-d6的制备方法

权利要求书

1.一种苯-d6的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤一、在干燥的室温环境中将六卤代苯缓慢加入到溶剂中，其中六卤代苯与溶剂的质量比为1:(80~100)，以200~300rpm的速率进行搅拌，搅拌0.5~1小时后，得到澄清溶液A；

步骤二、将步骤一得到的澄清溶液A转移至高压釜中，在氮气保护的条件下将氘代试剂B缓慢加入到溶液A中，其中氘代试剂B与六卤代苯的摩尔比为(2~12):1，加入过程中维持溶液温度不高于25℃，待氘代试剂B加入完毕后，向混合液中加入催化剂，其中六卤代苯与催化剂的质量比为(10~15):1，待溶液中无气泡冒出后，密封反应体系，检验装置气密性，随后用氘气置换釜内气体，置换3~5次后向高压釜内充入氘气，当釜内压力达到1~3MPa时关闭进气阀，并以400~600rpm的速率进行搅拌并升温至35~70℃，保温12~24小时后，停止搅拌并自然冷却至室温，得到混合液C；

步骤三、将步骤二得到的混合液C过滤，将滤液转移至容器中并置于-5~0℃的高精度中温循环浴中，通过恒压滴液漏斗以3~9mL/min的速率向滤液中缓慢滴加温度不高于5℃去离子水，当无气泡产生后停止滴加，向溶液中加入3~5粒沸石，对溶液进行分馏，接取78.8℃馏分得到苯-d6；

步骤一中六卤代苯为六氟苯，六氯苯，六溴苯和六碘苯中的一种；

步骤一中溶剂为无水乙醚，无水四氢呋喃，无水二氯甲烷，无水氯仿和无水丙酮中的一种；

步骤二中氘代试剂B为氘化铝锂，氘化锂和硼氘化钠中的一种；

步骤二中催化剂为钯含量10%的钯碳催化剂或铂含量10%的铂碳催化剂。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所有步骤均在干燥室内进行，干燥室内空气的相对湿度为5%~15%。