[发明专利]能量色散X射线荧光光谱法测定银基钎料中银铜锌含量的方法

说明书

本发明公开了一种能量色散X射线荧光光谱法测定银基钎料中银铜锌含量的方法，主要包括以下步骤:1)样品处理；2)将若干块银基钎料标准样品分别置于能量色散型X射线荧光光谱仪中进行检测，以银基钎料标准样品中Ag、Cu、Zn元素的质量分数为横坐标，对应的荧光强度为纵坐标，分别做出标准样品的工作曲线；3)按照步骤2)中的仪器配置和检测条件，检测银基钎料样中Ag、Cu、Zn元素的荧光强度，对照工作曲线，计算银基钎料样品中Ag、Cu、Zn元素的质量分数。本发明通过能量色散X射线荧光光谱法测定银基钎料中银铜锌含量，相比现有的检测方法，具有制样简单、操作方便、测试快速、结果准确的特点。

技术领域

本发明属于分析检测领域，具体地说，涉及一种能量色散X射线荧光光谱法测定银基钎料中银铜锌含量的方法。

背景技术

在银基钎料化学成分分析的现有技术中，一般采用国家标准《银银基钎料》(GB/T10046-2018)中规定的元素检测方法，分别为：银，氯化银重量法；铜，电解-分光光度法；锌，EDTA滴定法。其中，氯化银重量法的基本原理为，试料用硝酸分解，遇沉淀过滤后加入盐酸，生产氯化银沉淀，用玻璃坩埚分离，干燥后称重；电解-分光光度法的基本原理为，试料用硝酸分解，加盐酸，遇沉淀后分离银，用硫酸冒烟赶净盐酸，冷却后加水及硝酸进行小电流电解，电解后用水和无水乙醇洗涤铂阴极，将其干燥、冷却、称重，再将电解后的溶液用分光光度法测定残留的铜量给予补正后，求得铜含量；EDTA滴定法的基本原理为，试料用硝酸分解，采用氯化银沉淀法分离银，电解法分离铜，将分离银、铜后的溶液调节至氨性，过滤分离杂质，调节pH值在5.5～6.5范围内，以硫脲掩蔽残留的铜、银，以EDTA标准溶液滴定锌、镉合量，扣除镉量，得到锌量。

该标准所规定的检测方法有以下不足：1)检测周期长，熟练测试人员需要2～3个工作日左右的时间才能完成；2)不确定性高，试验过程中很容易由测试人员操作熟练度不够而引入不确定度，造成测量结果误差，且不同实验室的不同测试人员也给测定结果带来了不确定性；3)操作步骤繁琐，整个试验过程要多次用到硝酸、盐酸、硫酸、氨水等腐蚀性试剂，并经历多次转移、冲洗、静置、搅拌、煮沸等操作才能得到待测元素离子和干扰元素离子的混合溶液，再经过分离、烘干、冷却、称重、滴定等步骤才能得到结果；4)试验过程受到其他金属离子(如锡、铟、镍、镉等)干扰，从而影响检测结果。

申请号为201310492775.0的中国专利公开了一种利用ICP光谱仪对锡铅钎料成分快速检测的试验方法，主要利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，在设定的仪器工作条件及分析波长下，对仪器进行标准化，依次测定试液中的锡、锑元素强度值，根据测出的试液中的锡、锑元素的强度值，利用峰算法计算出锡、锑元素的含量，但是电感耦合等离子体发射光谱法中存在基体干扰的问题，影响检测结果的准确性。

而能量色散型X射线荧光光谱法是一种不改变样品物理状态和化学性质的无损检测方法，适用于绝大多数固体样品的直接检测。与国标规定方法相比，具有测试周期短、精密度高、准确度高、重现性好、便于实现自动化等优点，与电感耦合等离子体发射光谱法相比，制样过程快捷，同时通过采用和待测样品同基体的标准样品，消除了存在基体干扰的问题。

在银基钎料化学成分分析方法中，至今为止未见利用能量色散型X射线荧光光谱法检测银基钎料中Ag、Cu、Zn元素的质量分数的公开文献报道。有鉴于此特提出本发明。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种能量色散X射线荧光光谱法测定银基钎料中银铜锌含量的方法，实现了大量样品快速、准确检测的目的。

为解决上述技术问题，本发明采用技术方案的基本构思是：

1、一种能量色散X射线荧光光谱法测定银基钎料中银铜锌含量的方法，包括以下步骤：

1)样品处理：

经机械切割、压制、打磨后，制备得到表面平整的块状样品；

2)绘制工作曲线：