[发明专利]一种氯醇醚的制备方法

说明书

本发明涉及氯醇醚制备技术领域，具体涉及一种氯醇醚的制备方法。本发明提供的氯醇醚的制备方法，包括以下步骤：将催化剂和脂肪醇混合和预热，得到预热混合原料；将所述预热混合原料和环氧氯丙烷通入微通道反应器中进行第一开环加成反应，得到第一开环加成反应产物；将所述第一开环加成反应产物输送至保温反应单元中进行第二开环加成反应后纯化，得到氯醇醚。本发明通过在微通道反应器和保温反应单元中进行开环加成反应，能够提高传热和传质效率，而且收率和选择性高、副产物少、安全性高。

技术领域

本发明涉及氯醇醚制备技术领域，具体涉及一种氯醇醚的制备方法。

背景技术

氯醇醚是将脂肪醇与环氧氯丙烷进行开环加成反应制备得到。将氯醇醚与氢氧化钠进行闭环反应可制得脂肪族缩水甘油醚，脂肪族缩水甘油醚为一种低粘度的环氧化合物，可用于环氧树脂降黏、增韧，广泛用于涂料、粘接剂、复合材料及化学中间体等，应用广泛。

脂肪醇与环氧氯丙烷开环加成反应是强放热反应，传热传质性能对反应的影响极大。目前国内外普遍采用的开环加成反应器是釜式反应器。然而，在传质方面，釜式反应器内的流体由于在系统中流速分布不均匀、产生的死区及沟流和短路等原因，物料在系统中的停留时间不一致，很容易引起各种副反应的发生，影响最终产品的收率和产品质量，同时，釜式反应器内物料的浓度及反应时间不同，物料间存在一定的返混，物料返混使得反应推动力下降，降低了反应速度，易产生副反应，进而影响反应的转化率和反应产物的分布；在传热方面，釜式反应器一般通过夹套和盘管冷却的办法控制温度，其换热面积小，开环加成反应一旦引发，就会快速反应，放出大量的热，如果不及时把热量移除，形成局部热点，就会产生环氧氯丙烷自聚合和溢锅现象，极易发生爆炸，存在很大的安全隐患。

发明内容

鉴于此，本发明的目的在于提供一种氯醇醚的制备方法，本发明通过在微通道反应器和保温反应单元中进行开环加成反应，能够提高传热和传质效率，而且收率高、安全性高。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种氯醇醚的制备方法，在氯醇醚制备的装置中进行，所述装置包括微通道反应器和与所述微通道反应器出口相连通的保温反应单元，所述微通道反应器分别设置有预热混合原料入口和环氧氯丙烷的入口；所述微通道反应器具有双层侧壁结构，所述双层侧壁结构形成的夹层内装有换热介质；

所述保温反应单元包括保温反应釜；所述保温反应釜具有双层侧壁结构，所述双层侧壁结构形成的夹层中装有换热介质；

所述制备方法包括以下步骤：

将催化剂和脂肪醇混合和预热，得到预热混合原料；

将所述预热混合原料和环氧氯丙烷通入微通道反应器中进行第一开环加成反应，得到第一开环加成反应产物；

将所述第一开环加成反应产物输送至保温反应单元中进行第二开环加成反应后纯化，得到氯醇醚。

优选的，所述预热的温度为30～60℃。

优选的，所述脂肪醇和环氧氯丙烷的摩尔比为(0.4～5)：1。

优选的，所述催化剂的质量为脂肪醇和环氧氯丙烷总质量的0.01～1％。

优选的，所述第一开环加成反应的温度为50～130℃，时间为15～300s，压力≤1.0MPa。

优选的，所述第二开环加成反应的温度为50～90℃，时间为0.5～2h。

优选的，所述微通道反应器中设置有微通道反应片，所述微通道反应片的数目为5～20。

优选的，所述微通道反应片的单片持液量独立地为0.8～2mL。