[发明专利]一种吸附提纯1,1,2,3-四氯丙烯的方法

说明书

本发明公开了一种吸附提纯1,1,2,3‑四氯丙烯的方法，主要包括以下步骤：（1）将活性氧化铝与吸附剂装入到吸附柱中，通入惰性气体并加热，在一定温度下对吸附剂进行活化，活化一段时间后降至室温；（2）停止通入惰性气体后，连续通入1,1,2,3‑四氯丙烯粗品，并在吸附柱出口收集分离提纯后的1,1,2,3‑四氯丙烯，当出口1,1,2,3‑四氯丙烯纯度降低后停止收集；（3）将吸附饱和的活性氧化铝与吸附剂进行脱附再生，再生后继续多次循环使用；（4）脱附后的冷凝液收集后加入精馏塔以回收其中的1,1,2,3‑四氯丙烯。本发明的优点在于在常温下对1,1,2,3‑四氯丙烯进行提纯，避免高温氧化，且对环境友好。

技术领域

本发明涉及多氯丙烯的提纯领域，特别涉及一种吸附提纯1,1,2,3-四氯丙烯的方法。

背景技术

1,1,2,3-四氯丙烯为无色透明液体，工业品常呈棕黄色。1,1,2,3-四氯丙烯早期主要用于制备化学除草剂“燕麦畏”及植物生长调节剂。近年来，发现它又可以用来合成新一代环保型制冷剂2,3,3,3-四氟丙烯。

在1,1,2,3-四氯丙烯精馏纯化过程中，难免有少量金属离子带入精馏系统，导致1,1,2,3-四氯丙烯分解，并且1,1,2,3-四氯丙烯在高温下遇到氧容易氧化分解，从而降低精馏产品的最终纯度。如CN106810417介绍了一种由1,1,1,2,3-五氯丙烷与液碱反应合成1,1,2,3-四氯丙烯的方法，但该方法精馏得到的最终产品纯度只有99.5%。为了解决物料精馏分解问题，CN105189690提供了一种加入磷酸酯类螯合剂的精馏方法，但该方法加入含磷物质，对环境污染较大。

因此，亟需开发一种避免物料高温氧化，并且环境友好的1,1,2,3-四氯丙烯提纯方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种吸附提纯1,1,2,3-四氯丙烯的方法。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种吸附提纯1,1,2,3-四氯丙烯的方法，其特征在于，主要包括以下步骤：

（1）将活性氧化铝与吸附剂装入到吸附柱中，通入惰性气体并加热，在一定温度下对吸附剂进行活化，活化一段时间后降至室温；

（2）停止通入惰性气体后，连续通入1,1,2,3-四氯丙烯粗品，并在吸附柱出口收集分离提纯后的1,1,2,3-四氯丙烯，当出口1,1,2,3-四氯丙烯纯度降低后停止收集；

（3）将吸附饱和的活性氧化铝与吸附剂进行脱附再生，再生后继续多次循环使用；

（4）脱附后的冷凝液收集后加入精馏塔以回收其中的1,1,2,3-四氯丙烯。

优选的，所述步骤（1）吸附剂选自5A、10X、13X以及Y型分子筛中的一种。

优选的，所述步骤（1）活性氧化铝与吸附剂的质量比为1:2。

优选的，所述步骤（1）中活性氧化铝和吸附剂的活化温度为200-450℃，活化时间为2-10h。

优选的，所述步骤（1）惰性气体选自氮气、氦气、氩气中的一种。

优选的，所述步骤（2）中通入1,1,2,3-四氯丙烯粗品的质量空速为4.0-6.2h^-1。

优选的，所述步骤（2）中通入1,1,2,3-四氯丙烯粗品的纯度为98.5%-99.5%。

优选的，所述步骤（2）中出口1,1,2,3-四氯丙烯纯度低至99.7%时停止收集。

优选的，所述步骤（3）中的再生温度为75℃-150℃，压力为-0.10Mpa-0.05Mpa。

综上所述，本发明具有以下有益效果：