[发明专利]一种辉光放电质谱仪中钽部件的处理方法

说明书

本发明涉及一种辉光放电质谱仪中钽部件的处理方法，所述方法包括：将钽部件依次进行酸洗、漂洗及干燥。本发明中，通过对辉光放电质谱仪中的钽部件通过酸洗、漂洗及干燥之间的协同处理，显著的提高了辉光放电质谱仪的检测效率和数据有效性，使得钽部件每次的使用寿命提高为未处理部件的2‑3倍，同时也使设备维护周期延长为未处理或不当处理的2‑3倍。

技术领域

本发明涉及表面处理领域，具体涉及一种辉光放电质谱仪中钽部件的处理方法。

背景技术

辉光放电质谱仪(GDMS)是目前高纯固体材料微量、痕量杂质成分分析最有效的方法。辉光放电质谱仪具有高灵敏度、低检出限、广泛的元素分析范围等优点。辉光放电质谱仪由辉光放电离子源钽部件和质谱分析器两部分组成。辉光放电离子源钽部件利用惰性气体(一般是氩气)在上千伏特电压下电离产生的离子撞击样品表面使之发生溅射(即原子化)，溅射原子扩散至等离子体中进一步离子化，通过磁场、电场分别被方向聚焦、能量聚焦，进而被检测器收集检测。

目前国际上使用最多的辉光放电质谱仪有Nu Astrum、VG9000、Element GD等。NuAstrum和VG9000在样品池钽部件、离子源钽部件及样品夹钽片中大量使用了钽材料。钽在等离子体中存在时，倾向于与碳、氢、氧、氮等气体结合，从而有效消除来自残留气体的干扰，使质谱图变得简单易于分析。而在日常测试过程中，GDMS中钽部件会由于样品原子的沉积而逐渐受到污染，需要根据一定的频率进行更换清洗。虽然CN108212912A公开了一种辉光放电质谱仪设备用陶瓷片的清洗方法，包括：提供辉光放电质谱仪设备用陶瓷片；对陶瓷片进行第一清洗工艺；第一清洗工艺后对陶瓷片进行第二清洗工艺，第二清洗工艺包括超声波清洗工艺；第二清洗工艺后在预设温度下对陶瓷片进行干燥工艺。第一清洗工艺主要用于去除陶瓷片表面的金属杂质，由于陶瓷片本身具有较多微孔，微孔内容易吸附杂质(例如第一清洗工艺后的金属溶解物)，因此通过超声波清洗工艺，可以有效去除第一清洗工艺后微孔内的残留杂质，且在预设温度下进行干燥工艺时，还可以使微孔内剩余低熔点的残留杂质蒸发，从而提高对陶瓷片的杂质去除效果，减少陶瓷片杂质残余，进而提高辉光放电质谱仪的检测准确性和检测效率。但其并没有对其他部位的可能存在的问题进行解决。

然而陶瓷片或样品夹钽片钽片有污染，一般只对单个样品造成影响，临时更换一个干净的即可解决问题；而样品池钽部件、离子源钽部件在真空腔室内，维护成本较高。检测时若钽片不清洗或清洗不彻底，将无法有效消除来自残留气体的干扰，会导致GDMS腔室内真空度下降，且记忆效应严重而使分析时间延长，数据稳定性和有效性都产生影响；另一方面，残留物可能使辉光放电过程产生异常放电，或者样品池钽部件狭缝发生堵塞，无法进行检测而不得不提前进行设备维护，即导致了钽部件的单次有效使用寿命减短。

发明内容

鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种辉光放电质谱仪中钽部件的处理方法，其可以提高辉光放电质谱仪的检测效率和数据有效性，同时还可以提高钽部件的使用寿命。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供了一种辉光放电质谱仪中钽部件的处理方法，所述方法包括：将钽部件依次进行酸洗、漂洗及干燥。

本发明中，通过对辉光放电质谱仪中的钽部件通过酸洗、漂洗及干燥之间的协同处理，显著的提高了辉光放电质谱仪的检测效率和数据有效性，使得钽部件每次的使用寿命提高为未处理部件的2-3倍，同时也使设备维护周期延长为未处理或不当处理的2-3倍。

作为本发明优选的技术方案，所述酸洗中的洗涤液包括氢氟酸、硝酸和水的混合溶液或王水。所述试剂纯度在优级纯以上。