[发明专利]一种二氧化碳电化学还原用Sn电极制备及应用

权利要求书

1.一种二氧化碳电化学还原用Sn电极的制备方法，其特征在于，包括基底层及基底层上附着的含磺酸根高分子材料的Sn催化剂层，所述二氧化碳电化学还原用Sn电极制备过程为：

S1：以气体扩散层或处理后的炭毡或炭纸作为基底层：炭毡或炭纸处理过程为：在200～600℃的条件下并在空气中对炭毡或炭纸进行处理，然后在乙醇、丙酮中进行除油处理清洗；

S2：配置电解质溶液：将浓度为0.01～0 .5mol/L的SnSO₄溶液，与0.03～2.5mol/L的H₂SO₄和0 .05～0.3mol/L的含磺酸根聚合物混合，其中Sn与含磺酸根聚合物的质量比为1:30～100:1，所述SnSO₄与H₂SO₄的摩尔比为3:2-1:8，混合均匀得到混合物溶液作为电解质溶液，所述含磺酸根聚合物为全氟磺酸树脂、磺化聚砜类树脂、磺化聚苯硫醚树脂、磺化聚苯并咪唑、磺化聚磷腈、磺化聚酰亚胺树脂、磺化聚苯乙烯树脂、磺化聚醚醚酮树脂中的一种；

S3：将电解质溶液在惰性气氛的保护下，在上述基底层表面电化学镀锡得到Sn催化剂层，电沉积的过程是先在恒电流密度为-100 mA/cm²～-200 mA/cm²下沉积300～900s，然后在恒电流密度为-50 mA/cm²～-95 mA/cm²下电沉积300～900s，最后在恒电流密度为-5mA/cm²～-40 mA/cm²下电沉积60s～600s，并将电沉积后的Sn催化剂层用乙醇、水进行清洗、干燥处理；

S4：将带沉积Sn催化剂层的基底层在0.05～0 .8mol/L的后处理电解液中在-1.1V～-1.8 V的电压下，进行还原反应30～7200s；

S5：将还原反应后带沉积Sn催化剂层的基底层进行洗涤、干燥后置于真空烘箱在80-200℃温度下进行干燥，制得带有含磺酸根聚合物功能化的Sn催化剂的电极。

2.根据权利要求1所述的一种二氧化碳电化学还原用Sn电极的制备方法，其特征在于，所述Sn催化剂层中Sn的担载量为0.1 mg/cm²～8.0 mg/cm²。

3.根据权利要求2所述的一种二氧化碳电化学还原用Sn电极的制备方法，其特征在于，所述Sn和含磺酸根聚合物的质量比为1:2～30:1。

4.根据权利要求1所述的一种二氧化碳电化学还原用Sn电极的制备方法，其特征在于，所述S2中将浓度为0.05 ～0.15mol/L的SnSO₄溶液，与0.03～2.5mol/L的H₂SO₄和0 .05～0.3mol/L的含磺酸根聚合物混合。

5.根据权利要求1所述的一种二氧化碳电化学还原用Sn电极的制备方法，其特征在于，所述S2中SnSO₄与H₂SO₄的摩尔比为1：1～1：5。

6.根据权利要求1所述的一种二氧化碳电化学还原用Sn电极的制备方法，其特征在于，先在恒电流密度为-100 mA/cm²～-140 mA/cm²下沉积，然后在恒电流密度为-50 mA/cm²～-80 mA/cm²下沉积，最后在恒电流密度为-10 mA/cm²～-20 mA/cm²下沉积。

7.根据权利要求1所述一种二氧化碳电化学还原用Sn电极的制备方法，其特征在于，所述后处理电解液为0.05～0 .5mol/L的HCl、H₃PO₄、NaHCO₃、NaOH、NaCl、KCl、KHCO₃、KOH中的一种。