[发明专利]一种均一粒径高分子微球的制备方法在审
申请号: | 202010427665.6 | 申请日: | 2020-05-20 |
公开(公告)号: | CN111662412A | 公开(公告)日: | 2020-09-15 |
发明(设计)人: | 任连兵;仲玉 | 申请(专利权)人: | 南京亘闪生物科技有限公司 |
主分类号: | C08F257/02 | 分类号: | C08F257/02;C08F212/08;C08F2/16;C08J9/28 |
代理公司: | 江苏舜点律师事务所 32319 | 代理人: | 孙丹 |
地址: | 210043 江苏省南京市江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 均一 粒径 高分子 制备 方法 | ||
1.一种均一粒径高分子微球的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)溶胀单体制备:取等摩尔当量的丙烯酰胺类物质与苯硼酸类物质,在水相条件下或者乳化剂存在下反应,得到丙烯酰胺类物质与苯硼酸类物质配位形成的新化合物水溶液。
(2)活化种子微球的制备:将步骤(1)中的新化合物加入种子中,常温溶胀后,选用过硫酸钾或亚硫酸氢钠氧化还原引发体系,常温下引发新化合物在种子内进行聚合,得到均一粒径的活化种子微球,备用。
(3)油相制备:将单体V1、交联剂V2、致孔剂V3,乳化剂S1水溶液,混合在一起,用均质机常温均质2-30min,在光学显微镜下观察最终的乳浊液中分散的油性小液滴直径小于5μm,得到油相乳液。
(4)油相溶胀:将步骤(2)中得到的活化种子微球加入到反应瓶中,加上乳化剂S1水溶液,搅拌均匀,继续将步骤(3)得到的油相加入至反应瓶中,升温到60℃,溶胀1-50min。
(5)引发剂溶胀:将引发剂I1或引发剂I1与溶剂混合物、乳化剂S1、水混合后,乳化2-45min后加入到(4)中的反应瓶内。
(6)聚合:将稳定剂S2的水溶液加入到反应釜中,搅拌均匀后,升温至60-90℃,保温2-12h;反应结束后,降至室温,待清洗。
(7)清洗:将(6)中得到的聚合物微球,砂芯抽滤,并用溶剂清洗,即可得到粒径单分散微球。
2.根据权利要求1所述的一种均一粒径高分子微球的制备方法,其特征是:所述丙烯酰胺类物质的结构为:其中R1为H或烷烃,R2为H或烷烃;所述苯硼酸类物质的结构为:其中R1为H或烷烃;新化合物结构为:
3.根据权利要求1所述的一种均一粒径高分子微球的制备方法,其特征是:所述新化合物水溶液的水溶性大于2g/100mL。
4.根据权利要求1所述的一种均一粒径高分子微球的制备方法,其特征是:所述单体V1为苯乙烯、甲基苯乙烯、或乙基苯乙烯、或氯甲基苯乙烯、或丙烯酸甲酯、或丙烯酸乙酯、或丙烯酸丁酯、或甲基丙烯酸甲酯、或甲基丙烯酸乙酯、或甲基丙烯酸缩水甘油醚、或甲基丙烯酸季戊四醇酯、或丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸丁酯、或丙烯酰胺、或甲基丙烯酸羟乙酯、或丙烯酸羟乙酯、或甲基丙烯酰胺、或其任意混合物。
5.根据权利要求1所述的一种均一粒径高分子微球的制备方法,其特征是:所述交联剂V2为二乙烯基苯、二丙烯苯、双甲基丙烯酸乙二醇酯、三乙烯酸甘油酯、三羟甲基丙基三甲基丙烯酸、季戊四醇三丙烯酸酯、二乙二醇二甲基丙烯酸酯、二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯、三缩四乙二醇二甲基丙烯酸酯、1,3-丁二醇二甲基丙烯酸酯、1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯六亚甲基双甲基丙烯酰胺、二乙烯基苯基甲烷、三甲基丙烯酸甘油酯、亚甲基丙烯酰胺中任意一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种均一粒径高分子微球的制备方法,其特征是:所述致孔剂V3为甲苯、或邻苯二甲酸酯、或异丁醇、或异辛酸、或庚烷、或十二醇、或环己醇中任意一种或几种的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种均一粒径高分子微球的制备方法,其特征是:所述乳化剂S1为SDS、SDBS、吐温80、或吐温40、或吐温20、或吐温60、或司班65、或司班85、或司班80、或Tritro X-401、或Tritro X-405、或Tritro X-100中任意一种或几种的混合物。
8.根据权利要求1所述的一种均一粒径高分子微球的制备方法,其特征是:所述引发剂I1为过氧化苯甲酰、或过氧化二异丁腈、或偶氮二异丁酸二甲酯、或过氧化-2-乙基己酸叔丁酯、或偶氮二异丁腈。
9.根据权利要求1所述的一种均一粒径高分子微球的制备方法,其特征是:所述稳定剂S2为聚乙烯醇、或聚乙二醇、或聚乙烯吡咯烷酮、或羟甲基纤维素、或羟丙基纤维素、或羟乙基纤维素、或羧甲基纤维素、或β-环糊精、或β-甲基环糊精、或羟基磷灰石、或其中任意两种或任意多种混合物等组合。
10.根据权利要求1所述的一种均一粒径高分子微球的制备方法,其特征是:所述粒径单分散微球的粒径为2~200μm,所述微球孔径为
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