[发明专利]一种通过两步水热法制备的圆片状(K，Na)NbO3晶体及方法

说明书

本发明公开了一种通过两步水热法制备的圆片状(K，Na)NbO₃晶体及方法，包括如下步骤：(1)将一定量的蒸馏水作为溶剂，依次加入一定量的KOH和Nb₂O₅，用玻璃棒缓慢搅拌至溶质全部溶解，溶解后的混合液放在磁力搅拌器上搅拌一段时间，倒入水热釜中，在一定温度下水热一段时间后，离心、洗涤、烘干得到前驱体K₄Nb₆O₁₇晶体粉末；(2)将一定量的蒸馏水作为溶剂，依次加入一定量的KOH、NaOH以及前驱体K₄Nb₆O₁₇晶体粉末，用玻璃棒缓慢搅拌至溶质全部溶解，溶解后的混合液放在磁力搅拌器上搅拌一段时间，倒入水热釜中，在一定温度下水热一段时间后，离心、洗涤、烘干最后得到圆片状(K，Na)NbO₃晶体粉末。本发明通过引入容易形成片状的K₄Nb₆O₁₇前驱体来控制晶体的生长方向，在温和的水热条件下，得到具有一定厚度的圆片状(K，Na)NbO₃晶体粉末，该晶体直径为14‑16μm，厚度5‑7.5μm，属于微米级。

技术领域

本发明涉及化学材料制备技术领域，尤其是一种圆片状(K，Na)NbO₃晶体及其制备方法。

背景技术

近年来所使用的压电材料主要是以锆钛酸铅(PZT)及其它铅基陶瓷为主，但氧化铅(PbO)是一种易挥发的有毒物质，极易造成环境污染，随着韩国、中国、欧盟等世界主要国家及地区都相继立法禁止或限制使用含铅等有害材料，开发环境友好型的高性能无铅压电材料已迫在眉睫，高性能粉体制备技术也成为研究重点。

根据科学家多年对无铅压电材料的研究发现，铌酸钠钾，即(K，Na)NbO₃(简称KNN)体系陶瓷具有良好的压电性能，较高的居里温度，并在Na/K的摩尔比值接近1/1，即(K_0.5Na_0.5)NbO₃时，其压电性能达到峰值，被认为是最有希望替代PZT的无铅压电材料。

在此前研究人员的研究中，合成KNN粉体多数以熔盐法为主。由于经过高温烧结，导致K、Na离子的挥发，造成材料准同型相界调控困难，影响其最佳暴露面的生长方向，从而影响了压电材料的压电性能，限制了其应用范围；制备过程中涉及多个高温反应过程，而且这些过程存在高污染、高能耗、效率低等问题，且无论是混合、制备还是清洗环节，步骤都较为繁琐。传统的水热法制备的KNN多数以自由生长的立方块状晶体产物为主，制备具有高取向度的片状KNN晶体非常困难。

为了从清洁环保、且具有经济效益的角度出发，本实验采用操作更为简易的水热法。通过引入容易形成片状的前驱体来控制晶体的生长方向，然后在温和的水热条件下，通过模板法，在低温下成功的合成具有一定厚度的圆片状 (K，Na)NbO₃晶体，具有较好的分散性，结晶性良好。

发明内容

针对上述存在的问题，本发明的目的是提供一种圆片状(K，Na)NbO₃晶体及其制备方法。

本发明的技术方案是：一种通过两步水热法制备的圆片状(K，Na)NbO₃晶体及方法，包括如下步骤：

步骤一：将一定量的蒸馏水作为溶剂，依次加入一定量的KOH和Nb₂O₅，用玻璃棒缓慢搅拌至溶质全部溶解，溶解后的混合液放在磁力搅拌器上搅拌一段时间，倒入水热釜中，在一定温度下水热一段时间后，离心、洗涤、烘干得到前驱体K₄Nb₆O₁₇晶体粉末；