[发明专利]一种聚离子液体抑制剂及其制备方法与应用有效
申请号: | 202010429899.4 | 申请日: | 2020-05-20 |
公开(公告)号: | CN111592612B | 公开(公告)日: | 2021-07-20 |
发明(设计)人: | 王慧;张迎;曹莹莹;张永强;张锁江 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | C08F220/18 | 分类号: | C08F220/18;C08F226/06;C07D493/20 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 离子 液体 抑制剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种聚离子液体抑制剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)混合N-乙烯基咪唑与1-溴代烷,反应得到1-乙烯基-3-烷基咪唑溴;
(2)混合丙烯酸酯、引发剂以及步骤(1)所得1-乙烯基-3-烷基咪唑溴,在惰性气氛中聚合反应得到聚离子液体抑制剂;
步骤(1)所述1-溴代烷包括1-溴代癸烷、1-溴代十二烷、1-溴代十四烷、1-溴代十六烷或1-溴代十八烷中的任意一种或至少两种的组合;
所述N-乙烯基咪唑与1-溴代烷的摩尔比为1:(0.8-1.2);
步骤(2)所述丙烯酸酯、引发剂以及步骤(1)所得1-乙烯基-3-烷基咪唑溴的摩尔比为(1-12):(0.01-0.1):1;
步骤(2)所述丙烯酸酯包括丙烯酸癸酯、丙烯酸十二酯、丙烯酸十四酯、丙烯酸十六酯或丙烯酸十八酯中的任意一种或至少两种的组合。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述N-乙烯基咪唑与1-溴代烷的摩尔比为1:(0.9-1.1)。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述反应的温度为55-75℃。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述反应的温度为60-70℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述反应的时间为2-48h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述引发剂包括偶氮二异丁腈。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述惰性气氛包括氮气气氛和/或惰性气体气氛。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述聚合反应的温度为50-100℃,时间为1-6h。
9.一种由权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的聚离子液体抑制剂。
10.一种如权利要求9所述的聚离子液体抑制剂分离纯化青蒿素的应用,其特征在于,所述应用包括如下步骤:混合聚离子液体抑制剂与含有青蒿素的萃取液,依次经过冷却结晶、固液分离与干燥后,得到青蒿素产品。
11.根据权利要求10所述的应用,其特征在于,所述聚离子液体抑制剂与萃取液的质量比为(0.01-0.2):1。
12.根据权利要求11所述的应用,其特征在于,所述聚离子液体抑制剂与萃取液的质量比为(0.03-0.07):1。
13.根据权利要求10所述的应用,其特征在于,所述混合为在30-60℃的条件下机械搅拌30-120min。
14.根据权利要求13所述的应用,其特征在于,所述混合为在45-55℃的条件下机械搅拌60-120min。
15.根据权利要求10所述的应用,其特征在于,所述冷却结晶的温度为5-30℃。
16.根据权利要求15所述的应用,其特征在于,所述冷却结晶的温度为10-20℃。
17.根据权利要求10所述的应用,其特征在于,所述冷却结晶的时间为1-5h。
18.根据权利要求17所述的应用,其特征在于,所述冷却结晶的时间为2-4h。
19.根据权利要求10所述的应用,其特征在于,所述固液分离的方法包括抽滤和/或离心分离。
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