[发明专利]聚芦丁-银纳米粒子-玻碳电极及其制备方法

说明书

本发明涉及聚芦丁‑银纳米粒子‑玻碳电极及其制备方法。该制备方法包括：将玻碳电极保存于电化学电解池中；电化学电解池的支持电解质为H₂SO₄，且含有芦丁、以及AgNO₃；采用计时安培法进行电化学沉积，即得聚芦丁‑银纳米粒子‑玻碳电极。本发明采用电化学沉积一步制备法即可制备得到聚芦丁‑银纳米粒子‑玻碳电极，步骤简洁，操作方便；该电极能够同时快速检测环境样本中的多种重金属离子，实现对不同环境样品(土壤、水、头发等)中重金属的快速检测，具有良好的灵敏度、选择性和重复性，与现有技术的类似电极相比，检出限更低，线性范围更广，与广泛应用的电感耦合等离子质谱分析技术在环境样本重金属的检测没有显著性差异。

技术领域

本发明涉及聚芦丁-银纳米粒子-玻碳电极及其制备方法，属于纳米技术、电化学合成、电化学传感器、生物医药应用技术领域。

背景技术

据申请人了解，重金属离子由于其不可降解，易在生态系统中富集，已成为环境中重要的危险污染物。目前已发展出多种分析技术以检测环境样本中重金属，例如：分光光度法、比色法、原子吸收和发射光谱法，但是，这些重金属检测分析技术通常需要昂贵、精密、且操作繁琐的仪器设备，而且检测时间较长。而且，由于环境样本中离子浓度较低，干扰物质较多，检测开始前需要实验人员对样品进行复杂的预处理。在这些分析技术中，溶出伏安法是一种高灵敏度的重金属检测方法，这种技术通过最小化非法拉第电流来测量法拉第电流，其检测下限已达到亚纳摩水平。目前，阳极溶出法主要采用常规汞电极对重金属检测，电极上的汞可以与大多数重金属形成汞合金。近年来，由于汞和汞盐的毒性，发达国家甚至禁止使用汞电极。铋膜电极逐渐成为汞电极的替代品，铋可与大多数金属形成金属合金，这种类型的电极是环保的，但其主要缺点是稳定性较差。

此外，纳米银抗菌应用已有报道，但大多采用化学试剂合成，可能涉及有毒试剂，且纳米银容易团聚，从而削弱其抗菌活性。

经检索发现，申请号CN201911251096.8、申请公布号CN110927236A的发明专利申请，公开了一种基于电化学传感器检测工业废水铅离子含量的方法，该方法包括电化学电极体系和电极材料的选择：选择三电极体系结构，工作电极的基底采用导电玻璃电极，参比电极采用饱和甘汞电极，辅助电极采用铂电极；电化学传感器的初步制备：配制0.2mol/L的硝酸银溶液，采用计时电流法的电化学沉积方式进行电化学材料修饰；电化学传感器制备条件的选择：采用梯度实验的方法确定电沉积时间、搅拌速度以及富集时间；铅离子含量的检测：以0.1mol/L的硝酸钾溶液为底液，配置梯度浓度的硝酸铅溶液，采用脉冲溶出伏安法测定铅离子浓度，并绘制溶出峰电流和铅离子浓度的工作曲线。然而，其检测范围为1-8μmol/L，并没有达到更低的nmol/L的水平。

发明内容

本发明的目的在于：针对上述现有技术存在的问题，提出一种聚芦丁-银纳米粒子-玻碳电极的制备方法，所得电极对重金属离子的检测限可达nmol/L水平，且线性范围宽。同时，还提出相应的聚芦丁-银纳米粒子-玻碳电极。

本发明解决其技术问题的技术方案如下：

一种聚芦丁-银纳米粒子-玻碳电极的制备方法，其特征是，包括以下步骤：

将玻碳电极保存于电化学电解池中；所述电化学电解池的支持电解质为0.1±0.05M H₂SO₄，且含有1±0.5mM芦丁、以及1±0.5mM AgNO₃；采用计时安培法进行电化学沉积，即得聚芦丁-银纳米粒子-玻碳电极。

该方法采用电化学沉积一步制备法即可制备得到聚芦丁-银纳米粒子-玻碳电极，步骤简洁，操作方便。所得电极能够同时快速检测环境样本中的多种重金属离子，具有良好的灵敏度、选择性和重复性，与现有技术的类似电极相比，检出限更低，线性范围更广，与广泛应用的电感耦合等离子质谱分析技术在环境样本重金属的检测没有显著性差异。同时，聚芦丁-银纳米粒子复合材料表现出较好抗菌活性和生物相容性。