[发明专利]十六胺/羟基磷灰石复合相变材料的制备方法有效

申请号：	202010430402.0	申请日：	2020-05-20
公开（公告）号：	CN111518521B	公开（公告）日：	2022-02-08
发明（设计）人：	翟兰兰;孙希萍;韩佳汝;冯冰;孙丽娟;邹超;刘若望;王嘉欣	申请（专利权）人：	温州大学
主分类号：	C09K5/06	分类号：	C09K5/06
代理公司：	杭州星河慧专利代理事务所(普通合伙) 33410	代理人：	周丽娟
地址：	325000 浙江省温州市瓯海***	国省代码：	浙江;33
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摘要：
搜索关键词：	十六羟基磷灰石复合相变材料制备方法
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【权利要求书】：

1.十六胺/羟基磷灰石复合相变材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将十六胺加入到乙醇中，在70～75℃以500～700r/min的转速均匀搅拌20～30分钟，形成十六胺浓度为1.8～2.4mol/L的第一混合溶液；

(2)将一水磷酸二氢钙溶于蒸馏水，在70～75℃超声15～30分钟，形成一水磷酸二氢钙浓度为0.45～0.55mol/L的第二混合溶液；

(3)将氯化钙溶于蒸馏水，在70～75℃以500～700r/min的转速均匀搅拌20～30分钟，形成氯化钙浓度为1.0～1.2mol/L的第三混合溶液；

(4)取相同体积的第二混合溶液和第三混合溶液，将第二混合溶液滴加到第三混合溶液中，在70～75℃以500～700r/min的转速均匀搅拌20～30分钟，形成第四混合溶液；

(5)将第四混合溶液加入到第一混合溶液中，第一混合溶液与第四混合溶液的体积比为(1.9～2.1):1，在70～75℃以500～700r/min的转速均匀搅拌20～30分钟，形成第五混合溶液；

(6)将第五混合溶液转移至水热反应釜中，在120～125℃水热反应48～50h，冷却至50～60℃后过滤，用蒸馏水和乙醇分别洗涤多次，在40～80℃干燥48～96小时，得到十六胺/羟基磷灰石复合相变材料，所述十六胺/羟基磷灰石复合相变材料为导热增强型复合相变材料，所述十六胺/羟基磷灰石复合相变材料呈空心短棒状，所述空心短棒的长度为5～10μm，直径为1～2μm。

2.如权利要求1所述的十六胺/羟基磷灰石复合相变材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将37～46mmol十六胺加入到20mL乙醇中，在70～75℃以500～700r/min的转速均匀搅拌20～30分钟，形成第一混合溶液；

(2)将2.4mmol一水磷酸二氢钙溶于5mL蒸馏水，在70～75℃超声15～30分钟，形成第二混合溶液；

(3)将5.7mmol氯化钙溶于5mL蒸馏水，在70～75℃以500～700r/min的转速均匀搅拌20～30分钟，形成第三混合溶液；

(4)将第二混合溶液滴加到第三混合溶液中，在70～75℃以500～700r/min的转速均匀搅拌20～30分钟，形成第四混合溶液；

(5)将第四混合溶液加入到第一混合溶液中，在70～75℃以500～700r/min的转速均匀搅拌20～30分钟，形成第五混合溶液；

(6)将第五混合溶液转移至水热反应釜中，在120℃水热反应48h，冷却至50～60℃后过滤，用蒸馏水和乙醇分别洗涤三次，在40～80℃干燥48～96小时，得到十六胺/羟基磷灰石复合相变材料。

3.如权利要求1或2所述的十六胺/羟基磷灰石复合相变材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)～(5)中的温度为75℃。

4.如权利要求2所述的十六胺/羟基磷灰石复合相变材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，十六胺的用量为37mmol。

5.如权利要求1或2所述的十六胺/羟基磷灰石复合相变材料的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，所述水热反应釜为聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜。

6.由权利要求1～5中任一项所述的制备方法制得的十六胺/羟基磷灰石复合相变材料。

7.如权利要求6所述的十六胺/羟基磷灰石复合相变材料，其特征在于，包覆率为52.3％。