[发明专利]Zn-CuInSe2

权利要求书

1.一种Zn-CuInSe₂/ZnSe核壳量子点的合成方法，包括以下步骤：

(1)向二氧化硒中加入油胺，在110℃～120℃油浴加热反应10min～20min，冷却至室温，得到第一溶液；向第一溶液中加入乙酰丙酮铜、醋酸铟和醋酸锌，在集热式搅拌器中195℃～205℃反应8min～12min，冷却至室温，得到第二溶液；其中，铟、铜、锌、硒四种元素的摩尔比为1：(0.45～0.55)：(0.10～0.20)：(1.5～2.5)，每摩尔二氧化硒中加入12～18L油胺；

(2)将第二溶液低速离心，弃去沉淀并向分离所得上清液中加入正己烷超声分散；然后高速离心，弃去沉淀并向分离所得上清液中加入乙醇超声清洗；然后高速离心，弃上清液并向所得沉淀加入乙醇超声清洗并高速离心，重复向所得沉淀加入乙醇超声清洗和高速离心多次，直至离心所得上清液变成无色为止，所得沉淀为中间产物；

(3)将中间产物分散在油胺和硫醇中，在45℃～55℃反应8min～12min，得到第三溶液；取锌前驱体溶液逐滴注入到第三溶液中，并在130℃～140℃反应40min～50min，冷却至室温，得到第四溶液；其中，锌前驱体溶液中锌元素与二氧化硒的摩尔比为(0.1～0.2):1，所述锌前驱体溶液按照以下方法配置：将醋酸锌分散在体积比为4:1～3:1的油胺和十八烯的溶剂中，形成锌元素的摩尔浓度为0.04～0.05mol/L的混合溶液，在加热搅拌器里125℃～135℃反应8min～12min，冷却至室温即得；

(4)将第四溶液低速离心，弃去沉淀并向分离所得上清液中加入正己烷超声分散；然后高速离心，弃去沉淀并向分离所得上清液中加入乙醇超声清洗；然后高速离心，弃上清液并向所得沉淀加入乙醇超声清洗并高速离心，重复向所得沉淀加入乙醇超声清洗和高速离心多次，直至离心所得上清液变成无色为止，所得沉淀即为最终产物。

2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)向二氧化硒中加入油胺，在110℃～120℃油浴加热反应10min～20min，冷却至室温，得到第一溶液；向第一溶液中加入乙酰丙酮铜、醋酸铟和醋酸锌，在集热式搅拌器中195℃～205℃反应8min～12min，冷却至室温，得到第二溶液；其中，铟、铜、锌、硒四种元素的摩尔比为1：0.5：0.15：2，每摩尔二氧化硒中加入15L油胺；

(2)将第二溶液低速离心，弃去沉淀并向分离所得上清液中加入正己烷超声分散；然后高速离心，弃去沉淀并向分离所得上清液中加入乙醇超声清洗；然后高速离心，弃上清液并向所得沉淀加入乙醇超声清洗并高速离心，重复向所得沉淀加入乙醇超声清洗和高速离心多次，直至离心所得上清液变成无色为止，所得沉淀为中间产物；

(3)将中间产物分散在油胺和硫醇中，在45℃～55℃反应8min～12min，得到第三溶液；取锌前驱体溶液逐滴注入到第三溶液中，并在130℃～140℃反应40min～50min，冷却至室温，得到第四溶液；其中，锌前驱体溶液中锌元素与二氧化硒的摩尔比为0.15：1，所述锌前驱体溶液按照以下方法配置：将醋酸锌分散在体积比为4:1的油胺和十八烯的溶剂中，形成锌元素的摩尔浓度为0.04mol/L的混合溶液，在加热搅拌器里125℃～135℃反应8min～12min，冷却至室温即得；

(4)将第四溶液低速离心，弃去沉淀并向分离所得上清液中加入正己烷超声分散；然后高速离心，弃去沉淀并向分离所得上清液中加入乙醇超声清洗；然后高速离心，弃上清液并向所得沉淀加入乙醇超声清洗并高速离心，重复向所得沉淀加入乙醇超声清洗和高速离心多次，直至离心所得上清液变成无色为止，所得沉淀即为最终产物。

3.如权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，步骤(3)中，所述锌前驱体溶液与第三溶液的反应温度为135℃。

4.如权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，步骤(3)中，所述锌前驱体溶液与第三溶液的反应时间为40min。

5.如权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，所述低速离心是指在3500～4500r/min转速下离心。