[发明专利]一种高导热石墨烯原位改性聚酰亚胺多孔材料及其制法在审
申请号: | 202010431599.X | 申请日: | 2020-05-20 |
公开(公告)号: | CN111518390A | 公开(公告)日: | 2020-08-11 |
发明(设计)人: | 梅火开 | 申请(专利权)人: | 梅火开 |
主分类号: | C08L79/08 | 分类号: | C08L79/08;C08K9/04;C08K3/04;C08G73/10;C08J9/06;C09K5/14 |
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地址: | 257000 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 导热 石墨 原位 改性 聚酰亚胺 多孔 材料 及其 制法 | ||
1.一种高导热石墨烯原位改性聚酰亚胺多孔材料,包括以下原料及组分,其特征在于:二胺功能化石墨烯、3,5-二氨基苯甲酸、二酐单体、乙酸酐、吡啶、质量比为5-30:100:150-220:10-20:8-12。
2.根据权利要求1所述的一种高导热石墨烯原位改性聚酰亚胺多孔材料,其特征在于:所述二酐单体为均苯四甲酸二酐、3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐、4,4'-联苯醚二酐或3,3'4,4'-二苯甲酮四羧酸二酐中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种高导热石墨烯原位改性聚酰亚胺多孔材料,其特征在于:所述高导热石墨烯原位改性聚酰亚胺多孔材料制备方法包括以下步骤:
(1)向蒸馏水溶剂中加入质量比为1:2-6:1.5-4的氧化石墨烯、氢氧化钠和氯乙酸,在30-50℃下进行超声反应2-4h,离心分离洗涤并干燥,制备得到羧基化石墨烯;
(2)向蒸馏水溶剂中加入羧基化石墨烯,超声分散均匀后加入聚乙二醇、缩合剂1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐和添加剂N-羟基琥珀酰亚胺,在氮气氛围中,加热至50-70℃下反应20-30h,离心分离洗涤并干燥,制备得到聚乙二醇接枝石墨烯;
(3)向体积比为3-8:1的N,N-二甲基甲酰胺和甲苯的混合溶剂中加入聚乙二醇接枝石墨烯,超声分散均匀后加入3,5-二氨基苯甲酸和催化剂对甲基苯磺酸,在氮气氛围中,加热至70-90℃反应1-2h,升温至120-150℃,反应5-10h,冷却、沉淀、过滤、离心分离洗涤并干燥,制备得到二胺功能化石墨烯;
(4)向N,N-二甲基甲酰胺中加入二胺功能化石墨烯,超声分散均匀后加入3,5-二氨基苯甲酸和二酐单体,在氮气氛围中进行化学亚胺化反应10-15h,加入脱水剂乙酸酐和催化剂吡啶,反应15-25h,将溶液倒入成膜模具中,置于烘箱中在100-120℃下热处理1-1.5h,在200-220℃下进行热处理1-1.5h,在280-320℃下热处理1-2h,将温度降至150-180℃,热处理4-8h,制备得到高导热石墨烯原位改性聚酰亚胺多孔材料。
4.根据权利要求3所述的一种高导热石墨烯原位改性聚酰亚胺多孔材料,其特征在于:所述步骤(2)中的聚乙二醇的分子量为400-8000,羧基化石墨烯、聚乙二醇、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺的质量比为1:0.5-10:0.15-0.25:0.1-0.15。
5.根据权利要求3所述的一种高导热石墨烯原位改性聚酰亚胺多孔材料,其特征在于:所述步骤(3)中的聚乙二醇接枝石墨烯、3,5-二氨基苯甲酸和催化剂对甲基苯磺酸的质量比为1:5-10:0.2-0.5。
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