[发明专利]一种Co/Mn-MOF/氮掺杂碳基复合材料及其制备方法与应用有效

专利信息
申请号: 202010431727.0 申请日: 2020-05-20
公开(公告)号: CN111710529B 公开(公告)日: 2022-04-05
发明(设计)人: 韩生;胡晓敏;刘顺昌;王露露;丛海山;蒋继波;孙瑶馨;陈宇凯 申请(专利权)人: 上海应用技术大学
主分类号: H01G11/24 分类号: H01G11/24;H01G11/30;H01G11/32;H01G11/86;C01B32/05
代理公司: 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 代理人: 吴文滨
地址: 201418 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 co mn mof 掺杂 复合材料 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种Co/Mn-MOF/氮掺杂碳基复合材料的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

1)制备氮掺杂多孔碳及双金属混合溶液:

所述的氮掺杂多孔碳的制备方法为:将壳聚糖溶于乙酸水溶液中,之后加入纳米SiO2悬浮液,搅拌均匀后干燥,得到壳聚糖/SiO2复合材料;将壳聚糖/SiO2复合材料进行高温炭化,之后除去SiO2,经分离后得到氮掺杂多孔碳;

所述的双金属混合溶液的制备过程为:将Co盐及Mn盐溶于DMF中,之后加入2-甲基咪唑,混合均匀后得到双金属混合溶液;

2)将氮掺杂多孔碳加入至双金属混合溶液中,之后进行水热反应,后经冷却、洗涤、干燥,即得到所述的Co/Mn-MOF/氮掺杂碳基复合材料;

步骤1)中,高温炭化在N2气氛下进行,高温炭化过程中,温度为700-900℃,时间为2-3h;除去SiO2的方法为:将高温炭化后的复合材料在室温下用HF溶液浸泡,所述的HF溶液中,HF的质量浓度为20%-30%;

步骤2)中,水热反应过程中,温度为120-160℃,时间为20-24h;水热反应结束后,冷却至室温,再用DMF和乙醇进行洗涤,之后在60-80℃下真空干燥12-24h,即得到所述的Co/Mn-MOF/氮掺杂碳基复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种Co/Mn-MOF/氮掺杂碳基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述的乙酸水溶液中,乙酸的质量浓度为5%-10%;所述的纳米SiO2悬浮液中,纳米SiO2的质量浓度为20%-30%;所述的壳聚糖、乙酸水溶液与纳米SiO2悬浮液的添加量之比为(3-5)g:(150-200)mL:(5-10)mL。

3.根据权利要求1所述的一种Co/Mn-MOF/氮掺杂碳基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述的搅拌为磁力搅拌,搅拌温度为常温,搅拌时间为12-16h;干燥过程中,温度为120-150℃,时间为10-15h。

4.根据权利要求1所述的一种Co/Mn-MOF/氮掺杂碳基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤1)中,分离过程为:将除去SiO2后的复合材料进行离心,之后用水反复洗涤至pH值为6.8-7.2,再进行干燥。

5.根据权利要求1所述的一种Co/Mn-MOF/氮掺杂碳基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述的Co盐为CoCl2,所述的Mn盐为Mn(NO3)2;所述的Co盐、Mn盐、2-甲基咪唑与DMF的添加量之比为1mmol:(1-2)mmol:(1-4)mmol:(5-15)mL。

6.根据权利要求1所述的一种Co/Mn-MOF/氮掺杂碳基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述的氮掺杂多孔碳与双金属混合溶液的添加量之比为0.3g:(5-15)mL。

7.一种Co/Mn-MOF/氮掺杂碳基复合材料,其特征在于,该复合材料采用如权利要求1至6任一项所述的方法制备而成。

8.一种如权利要求7所述的Co/Mn-MOF/氮掺杂碳基复合材料的应用,其特征在于,将所述的复合材料制备成工作电极,用于超级电容器中。

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