[发明专利]环糊精衍生物、环糊精衍生物包覆的除草剂及制备方法和应用在审
申请号: | 202010432040.9 | 申请日: | 2020-05-20 |
公开(公告)号: | CN111393543A | 公开(公告)日: | 2020-07-10 |
发明(设计)人: | 张金艳;王禹堃;毕红梅;王亚飞;张普宁;季鑫;王宝珠 | 申请(专利权)人: | 黑龙江八一农垦大学 |
主分类号: | C08B37/16 | 分类号: | C08B37/16;A01N25/10;A01N37/26;A01P13/00 |
代理公司: | 西安铭泽知识产权代理事务所(普通合伙) 61223 | 代理人: | 崔瑞迎 |
地址: | 163319 黑*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 环糊精 衍生物 除草剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种β-环糊精衍生物,其特征在于,所述β-环糊精衍生物为单-(6-乙二胺基-6-去氧)-β-环糊精,所述单-(6-乙二胺基-6-去氧)-β-环糊精以β-环糊精、对甲苯磺酰氯和乙二胺为原料,通过β-环糊精和对甲苯磺酰氯发生取代反应制备得到单-(6-对甲苯磺酰基)-β-环糊精,再将单-(6-对甲苯磺酰基)-β-环糊精与乙二胺发生取代反应制得。
2.根据权利要求1所述的一种β-环糊精衍生物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)单-(6-对甲苯磺酰基)-β-环糊精的制备:
将β-环糊精溶于浓度为0.25mol/L的氢氧化钠溶液中,加入溶有对甲苯磺酰氯的乙腈溶液,室温下搅拌2.5-3.5h后过滤,调节pH至1-3,经沉降、过滤、重结晶及真空干燥后,得到单-(6-对甲苯磺酰基)-β-环糊精;
其中,β-环糊精与对甲苯磺酰氯的物质的量之比为1-3:1,β-环糊精与氢氧化钠的物质的量之比为0.2-0.3:1;
(2)单-(6-乙二胺基-6-去氧)-β-环糊精的制备:
将乙二胺与步骤(1)制备得到的单-(6-对甲苯磺酰基)-β-环糊精混合均匀,于75-85℃下搅拌3.5-4.5h,经减压蒸馏、溶解、过滤、提纯及真空干燥后得到单-(6-乙二胺基-6-去氧)-β-环糊精;
其中,乙二胺与单-(6-对甲苯磺酰基)-β-环糊精的物质的量之比为1:240-320。
3.根据权利要求2所述的一种β-环糊精衍生物的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)的提纯方法为:将过滤后得到的单-(6-乙二胺基-6-去氧)-β-环糊精粗品溶解在热水中,搅拌的同时加入丙酮重复提纯。
4.根据权利要求1所述的一种β-环糊精衍生物在制备水溶性除草剂中的应用。
5.根据权利要求4所述的一种β-环糊精衍生物在制备水溶性除草剂中的应用,其特征在于,所述水溶性除草剂为水溶性乙草胺、水溶性氯嘧磺隆、水溶性咪草烟或水溶性莠去津。
6.根据权利要求4所述的一种β-环糊精衍生物在制备水溶性除草剂中的应用,其特征在于,所述水溶性除草剂按照如下方法制备得到:以β-环糊精衍生物和除草剂为原料,所述除草剂为乙草胺、氯嘧磺隆、咪草烟或莠去津,采用研磨法、超声波法或共溶剂法,通过β-环糊精衍生物对除草剂进行包覆。
7.根据权利要求6所述的一种β-环糊精衍生物在制备水溶性除草剂中的应用,其特征在于,所述研磨法包括如下步骤:
在研钵内,将单-(6-乙二胺基-6-去氧)-β-环糊精溶解于蒸馏水中并达到饱和,然后加入除草剂的丙酮溶液,研磨30-40min后,在3-5℃下静置12-18h,再经洗涤、过滤后真空干燥;
其中,所述单-(6-乙二胺基-6-去氧)-β-环糊精与除草剂的物质的量之比为1-3:1。
8.根据权利要求6所述的一种β-环糊精衍生物在制备水溶性除草剂中的应用,其特征在于,所述超声波法包括如下步骤:
将单-(6-乙二胺基-6-去氧)-β-环糊精溶解于蒸馏水中并达到饱和,然后加入除草剂的丙酮溶液,于24-26℃下超声1-2h后,在3-5℃的条件下放置10-12h后,减压过滤、洗涤、真空干燥;
其中,单-(6-乙二胺基-6-去氧)-β-环糊精的水溶液与除草剂的丙酮溶液的体积之比为1-2:1;且单-(6-乙二胺基-6-去氧)-β-环糊精与除草剂的物质的量之比为1-3:1。
9.根据权利要求6所述的一种β-环糊精衍生物在制备水溶性除草剂中的应用,其特征在于,所述共溶剂法包括如下步骤:
将单-(6-乙二胺基-6-去氧)-β-环糊精溶解于蒸馏水中并达到饱和,然后加入除草剂的丙酮溶液,室温下搅拌8-12h后,经减压蒸馏、过滤、真空干燥。
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