[发明专利]一种制备4,4’-(六氟异丙烯基)二酞酸酐的方法在审
申请号: | 202010432913.6 | 申请日: | 2020-05-21 |
公开(公告)号: | CN111333601A | 公开(公告)日: | 2020-06-26 |
发明(设计)人: | 李晓斐;巴广芝;盖新世;安娜 | 申请(专利权)人: | 山东冠森高分子材料科技股份有限公司 |
主分类号: | C07D307/89 | 分类号: | C07D307/89 |
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地址: | 257000 山东省东营*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 六氟异 丙烯 酸酐 方法 | ||
1.一种制备4,4’-(六氟异丙烯基)二酞酸酐的方法,其特征是该方法为连续纯氧氧化制取方法,包括: 步骤一: 将4,4’-(六氟异丙烯基)二邻二甲苯、金属离子催化剂、助催化剂、溶剂混合并形成均相溶液; 步骤二:将反应器进行背压,并预热至反应温度,通过泵将配制好的溶液按一定速度注入反应器中,同时向反应器中通入相应当量的纯氧;步骤三:反应物溶液及纯氧在反应器内反应,保持一定停留时间后脱离反应器,经冷却模块后进入气液分离罐;步骤四:产物溶液经过分离得到4,4’-(六氟异丙烯基)二酞酸酐;步骤五 4,4’-(六氟异丙烯基)二酞酸经过脱水、精制得到4,4’-(六氟异丙烯基)二酞酸酐。
2.根据权利要求1所述的一种制备4,4’-(六氟异丙烯基)二酞酸酐的方法,其特征在于: 步骤一,所述金属离子催化剂为钴、锰、铈、锆、铁、铪、镍等金属元素的两种以上金属盐配置而成。
3.根据权利要求2所述的一种制备4,4’-(六氟异丙烯基)二酞酸酐的方法,其特征在于:钴盐可采用醋酸钴、溴化钴、氯化钴、溴化钴、硫酸钴、硝酸钴、磷酸钴中的一种或多种,锰盐可采用醋酸锰、氯化锰、溴化锰、硫酸锰、硝酸锰、磷酸锰、草酸锰等锰盐中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种制备4,4’-(六氟异丙烯基)二酞酸酐的方法,其特征在于: 步骤一,所述助催化剂为醛类化合物或含溴化物,其中含溴化物可以为1,2-二溴乙烷、溴化氢、四溴化炭、溴仿中的一种或多种,所述溶剂为羧酸类化合物,可以为乙酸,丙酸,丁酸及其它液体羧酸。
5.根据权利要求1所述的一种制备4,4’-(六氟异丙烯基)二酞酸酐的方法,其特征在于:所述反应器为连续流反应器。
6.根据权利要求5所述的一种制备4,4’-(六氟异丙烯基)二酞酸酐的方法,其特征在于优选微通道反应器。
7.根据权利要求6所述的一种制备4,4’-(六氟异丙烯基)二酞酸酐的方法,其特征在于,所述微通道反应器由5-20个模块串联而成,优选8-12块。
8.根据权利要求7所述的一种制备4,4’-(六氟异丙烯基)二酞酸酐的方法,其特征在于所述的微通道反应器的模块结构为直流型通道结构或者增强混合型通道结构,直流型通道结为管状结构,增强混合型通道结构为T型结构、球形结构、球形带挡板结构、水滴形结构、伞形结构或心形结构。
9.根据权利要求7所述的一种制备4,4’-(六氟异丙烯基)二酞酸酐的方法,其特征在于,直流型通道的管状结构直径为100um-10mm,微通道反应器的模块材质为特种玻璃、陶瓷、碳化硅、不锈钢、哈氏合金、钛、锆等防腐耐磨材质。
10.根据权利要求1所述的一种制备4,4’-(六氟异丙烯基)二酞酸酐的方法,其特征在于: 步骤一,所述催化剂与4,4’-(六氟异丙烯基)二邻二甲苯的重量比为1:20-1:1000,优选1:30-1:200;所述4,4’-(六氟异丙烯基)二邻二甲苯与溶剂的质量比为1:2-1:10,优选1:3-1:5。
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