[发明专利]一种介孔二氧化硅纳米肥料的制备方法及其产品

权利要求书

1.一种介孔二氧化硅纳米肥料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；

(1)制备含有模板的介孔二氧化硅纳米材料；

(2)将含有模板的介孔二氧化硅纳米材料和(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷反应制备巯基修饰的介孔二氧化硅；

(3)尿素包载于二氧化硅纳米材料介孔中；

(4)用1-癸硫醇对包载有尿素的二氧化硅纳米颗粒介孔入口进行封堵，形成介孔二氧化硅纳米肥料。

2.根据权利要求1所述的一种介孔二氧化硅纳米肥料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)制备介孔二氧化硅纳米材料

步骤a：称取十六烷基三甲基溴化铵置于pH值为10的水中，加热搅拌；

步骤b：搅拌条件下冷却，逐滴加入正硅酸乙酯，继续搅拌反应；

步骤c：24h后将反应液转移到烘箱，80℃恒温24h；

步骤d：所得反应液经纤维素膜过滤得白色产物，洗涤，得到只有介孔内保留CTAB模板的二氧化硅纳米材料，真空干燥；

(2)制备巯基修饰的介孔二氧化硅纳米颗粒

步骤a：称取(1)中步骤d制备的含有CTAB模板的介孔二氧化硅纳米材料分散于无水乙醇中，逐滴滴加(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷，剧烈搅拌；

步骤b：加入去离子水，继续搅拌得混合液；

步骤c：加热混合液得到白色沉淀产物，产物经离心洗涤后重新溶于无水乙醇和盐酸混合液中，加热条件下搅拌过夜，反应液离心洗涤，真空干燥得巯基修饰的介孔纳米二氧化硅；

(3)介孔纳米二氧化硅包载尿素肥料

将(2)制备的巯基修饰的介孔纳米二氧化硅分散于尿素溶液中，通过旋转混匀使尿素通过自由扩散进入纳米材料的介孔中，离心洗涤，真空冷冻干燥；

(4)1-癸硫醇对包载有尿素肥料的二氧化硅纳米介孔入口进行封堵

将(3)制备的产物再次分散于乙酸乙酯中，加入双正癸基二硫醚，旋转反应，离心收集沉淀，洗涤，真空冷冻干燥，即得1-癸硫醇封堵的包载尿素的介孔二氧化硅纳米颗粒即为所述的介孔二氧化硅纳米肥料。

3.根据权利要求2所述的介孔二氧化硅纳米肥料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中：

步骤a：所述十六烷基三甲基溴化铵的添加量为每100mL水中添加2-3g，用氢氧化铵调节水的pH值为10，加热温度80℃，搅拌时间30min；

步骤b：搅拌条件下室温冷却至30℃，正硅酸乙酯的加入量和十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为1∶(0.5-1.5)，搅拌时间24h；

步骤d：将反应液产物通过孔径0.1μm的硝酸纤维素膜过滤。

4.根据权利要求2所述的介孔二氧化硅纳米肥料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中：

步骤a：将步骤(1)制备的含有模板的介孔二氧化硅纳米材料和无水乙醇的质量体积比为1g∶1L，超声分散，加入的(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷总量和无水乙醇的体积比为1∶1000；

步骤b：搅拌2h后加入去离子水，继续搅拌24h，加入的去离子水和无水乙醇的体积比为1∶200；

步骤c：混合液加热到80℃，得到白色沉淀产物，混合液经9000r/min离心10min后清洗得反应产物，重新溶于体积比为100∶1的无水乙醇和盐酸混合溶液中，所述盐酸质量分数为32％，60℃条件下搅拌过夜，反应液离心洗涤，真空干燥得巯基修饰的介孔二氧化硅。

5.根据权利要求2所述的介孔二氧化硅纳米肥料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中：尿素溶液的浓度为10-500mg/mL，超声分散30min，旋转混匀24h使尿素通过自由扩散进入纳米材料的介孔中，所得混合液9000r/min离心10min，洗涤，真空冷冻干燥；

步骤(4)中，步骤(3)产物和乙酸乙酯的质量体积比为250mg∶50mL，双正癸基二硫醚和乙酸乙酯的体积比为1∶200，旋转反应时间为24h。

6.一种根据权利要求1-5任一项所述的制备方法制备的介孔二氧化硅纳米肥料。